中药教学部
重庆邮电学院生物学院 二 O O五 年八月
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前 言
中药炮制实验课是中药炮制学教学过程中的重要环节，是理论联系实际的重要途径。
其目的在于验证，巩固课堂讲授的内容，通过典型药物的炮制，使学生加深理解和记忆在课堂上所学到的基本理论。通过实验课教学，使学生掌握中药炮制的基本方法和基本技能，培养学生科学的工作方法和实事求是的工作作风及独立思考与独立工作的能力，为开展中药炮制生产工作，整理及发展中药炮制学，不断提高药品质量打下坚实的基础。在实验的过程中培养学生对科学工作的严肃态度，严密的工作方法和实事求是的工作作风及对事物观察、比较分析、综合的能力。
本实验指导是根据教学大纲的要求，其实验内容包括传统实验与现代实验两部分。要求同学结合中医学、中药学基本理论，以药物分析化学、中草药化学、药理学、微生物学等现代科学知识为指导，在老师的指导下，认真操作，记录实验数据，完成实验报告。
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重庆邮电学院生物信息学院
王允 唐坤 闫光凡 编
二 00 五年八月
目 录
实验一、药材的净选加工与饮片的切制干燥 ··························································· 3 实验二 清炒法 ······························································································ 6 实验三 槐米炒炭前后鞣质及芦丁总量比较 ·························································· 8 实验四 加固体辅料炒 ····················································································· 12 实验五 中药炮制前后煎出物的比较 ··································································· 15 实验六 煅 法······························································································· 16 实验七 自然铜的炮制及其Fe2+煎出量的测定 ······················································· 18 实验八 炙 法······························································································· 20
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实验九 香附、钩藤醋炙、钩藤炮制前后生物碱总量初步测定 ·································· 22 实验十 钩藤炮制前后生物碱降压、镇静、镇痛比较实验 ····································· 23 实验十一 蒸法（生地、山茱萸、黄芩）、煮法（川乌）、燀法（桃仁） ····················· 25 实验十二 黄芩炮制的质量控制 ········································································ 26 实验十三 川乌炮制前后成分的比较 ·································································· 27 实验十四 炮制对桃仁所总苦桃仁苷及酶活性的影响 ············································· 29 实验十五 煨法葛根、肉豆蔻、木香，提净法（芒硝、紫囱砂）干馏制备蛋黄油法 ····· 30 实验十六 山楂的炮制及其总有机酸和总黄酮总量测定 ·········································· 32 实验十七 黄连炮制及其成分在炮制前后的变化 ···················································· 34
实验一、药材的净选加工与饮片的切制干燥
一、实验目的：
1．明确药材净选加工与饭片切制的目的意义。
2．掌握药材净选加工与饮片软化、切制、干燥的操作方法及其要点。 3．了解饮片切制机构的性能，使用方法。
二、实验内容：
1．切薄片（厚1-2毫米）：白芍、木通、当归。 2．切厚片（厚2-4毫米）：山药、大黄、泽泻。
3．切丝片（宽丝宽5-10毫米、细丝宽5-10毫米）；黄柏、厚朴。 4．切斜片（最2-4毫米）；黄芩、甘草、黄芪。 5．切块（1cm3左右）：杜仲、黄柏。 6．切直片（厚2-4毫米）：白术。
7．切段（嘴、节）（长10-15厘米）：党参。
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机械切片：木通、泽泻。（示范）
平刀切片：白芍、槟榔、木通、黄柏、厚朴。
片刀切片：黄芪、甘草、黄芩、白术、枳壳、山药、党参。 刨刀刨片（示范）：当归、玄胡。
三、实验器材
大、中、小搪瓷方盘、大小竹签、切药贴板、铡刀片刀、刮刀、压板、铁钳等。
四、实验方法
（一）、净选软化及切制规格：
1．当归：将原药材、去杂质、抢水洗净、润透、切成1-2毫米的薄片、低温干燥。 2．白芍：将原材料大小分挡洗净后，置清水中浸泡一定时间，然后捞出，润至条软能弯曲为度，取出，切成1-2毫米的薄片阴干。
3．槟榔：将原药置清水中浸一周。每天换水一次，不脱水切成1-2毫米的薄片阴干。
4．木通：将原药切成尺余长，粗细分档，浸泡一定时间，再润至透心，取出将1-1.5毫米的薄片，干燥即可。
5．山药：将原药大小分档、洗净至透心为度。切成2-4毫米的厚片。
6．大黄：取原药大小分档，洗净，滴到内外水分一致（润软）为度，再切成2-4毫米的厚片，晾干。
7．黄柏：将原药刮去粗皮置清水中快速洗净，再润至透心。先切成1-1.5寸宽限的直条，再切成2-3毫米的厚丝片或方形水块，阴干。
8．厚朴：将原药材刮去粗皮洗净，浸泡—定时间，再润，切成2-3毫米的丝片，晒干。 9．黄芪：将原药材洗净后，捞出、润至能切为度，切成2-4毫米的斜厚片，干燥。 10．甘草：将度药材大小分档，洗净后，置清水中浸泡—定时间，再润至透心，切成2-3毫米的斜厚片，晾干。
1l．黄芩：将原药材去尽杂质，清蒸至透心为度，取出趁热切成2-4毫米厚的斜片，干燥。
12．杜仲：将原药刮去粗皮，洗净置清水中浸泡一定时间润透。先顺丝切成宽约l-5寸的长条，再切成长30毫米，宽15毫米的小方块，干燥。
13．泽泻：将原药材，除去杂质，大小分档，浸泡一定时间润透，切厚片，干燥。 14．白术：将原药材大小分档，置清水中浸泡—定时间，再润至透至透心，切成2-4毫米的直顺片，干燥。
15．党参：将原药材稍洗后，润至条软，切成约10-15毫米的长段，干燥。
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16．枳壳：将原药材挖去内 置清水中浸泡二定时间(上面压以重物)、润透、压扁，切成约1-2毫米的马蹄片，干燥。
（二）、切片方法 1．机器切制
先检查机器和试车，然后根据软片厚度调节和固定刀口的位置，再行切片。 2．手工切制
1）、铡刀：先将药刀固定在桌子上，将药材置刀床上，根据软片厚度选用不同的木制（或竹制）压板，左手握住压板，右手持刀，两手配合进行切制。
2）、片刀：将药物放木板上，左手握住药（事先要理齐），四指向里屈，右手持刀，两手配合进行。
3）、刨刀：装好刨刀，固定在刨床上，再将药材铺于刨药筒内，上压刨筒盖，左手扶刨筒。右手压刨筒盖，双手配合，前后拉动刨筒盖，使之在刨刀上往复运动。
（三）干燥 1．自然干燥
将已切好的软片置竹签上或其它容器内，放在阳光下或通风处，晒干或晾干，要经常翻动，以保证充分干燥。
2．人工干燥
将已切好的软片，置铁筛或瓷盘中，放入恒温干燥箱内加热，至全部饮片充分干燥(温度灵活掌握，一般不超过88℃)，取出放凉。
五、注意事项
1．水处理，要对药材进行净选，大小分档雪浸泡药材的水分要掌握适当，太过或不及均影响药材质量或增加切制时的困难，应以少泡多润为原则，经常要检查其软化程度。 2．手工切制时要注意压板向前移动的速度,手不能超过刀床放刀要平稳，初学者不能太快，以免发生工伤事故
六、思考题
l．将原药材切制成饮片的目的是什么？饮片有哪几种类型？手工切制饮片的要点是什么?
2．药材为什么要洗净加工？
3．切制饮片前为什么要进行水处理？常用水处理方法有几种？适宜哪类药材?为什么水处理时，水量和浸泡和润时间要适宜?
4．常用干燥方法有哪几种？一般人工干燥采用的温度是多少？为什么?
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5．药材浸泡适当与否，对药材质量和切制有何影响?为什么?
实验二 清炒法
一、实验目的
(1)了解清炒的目的和意义。
(2)掌握炒黄、炒焦和炒炭的基本方法和质量标准。
(3)掌握三种炒法的不同火候，炒后药性的变化及炒炭“存性”的总义。
二、实验原理
炒分清炒和加辅料炒两种。根据妙的火候不同，清炒又分为炒黄、炒焦和炒炭。炒黄
多用“文火”，炒焦多用“中火，炒炭多用“武火”。炒制的目的是为了改变药性，提高疗效，降低毒性和减少副代用，矫味、矫臭以及便于制剂等等。
三、实验内容
1．炒黄 酸枣仁、王不留行、牵牛子、冬瓜子、薏苡仁。 2．炒焦 山楂、槟榔、麦芽、栀子。 3．炒炭 蒲黄、槐米、荆芥。
四、实验器材
炉子、铁锅、铁铲、瓷盆、筛子、温度计、天平、竹匾等。
五、实验方法
（一）炒黄
1．酸枣仁 取净酸枣仁，称重，置热锅内，用文火炒至鼓起微有爆裂声，颜色微变深，并嗅到药香气时，出锅放凉，称重。
成品性状：本品呈紫红色，鼓起，有裂纹，无焦斑，手捻种皮易脱落。具香气。 2．王不留行 取净王不留行，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至大部分爆成 白花，迅速出锅放凉，称重。
成品性状：本品炒后种皮炸裂，80％以上爆成白花，体轻质脆。
3．牵牛子 取净牵牛子，称重，置热锅内，用文火加热，不断翻炒至鼓起，有炸裂声， 并逸出香气，取出放凉，称重。用时捣碎。
成品性状：本品炒后色泽加深，鼓起，有裂隙，微具香气。
4．冬瓜子 取净冬瓜子，称重，置热锅内，用文火加热，炒至表面略呈黄白色稍有焦
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斑，香气逸出时，取出放凉，称重。用时捣碎。
成品性状：本品炒后呈黄白色，鼓起，有裂口，微有焦斑。具香气。
5．薏苡仁 取净薏苡仁，称重，置热锅内，用文火加热，炒至微黄色，鼓起，微有香 气时，取出放凉。称重。
成品性状：本晶呈黄色，略具焦斑，有香气。 (二)炒焦
1．山楂 取净山楂，称重，分档置热锅内，先用中火后用武火加热，不断翻炒至表面 焦褐色，内部焦黄色，有焦香气逸出时，取出放凉。筛去碎屑，称重。 成品性状：本品表面呈焦褐色，具焦斑，内部焦黄色。具焦香气，酸味减弱。 2．槟榔 取净槟榔片，称重，分档，置热锅内，用文火加热，不断翻炒至焦黄色， 焦斑，取出放凉。筛去碎屑，称重。
成品性状：本晶大部分为完整片状，表面焦黄色，具焦斑。有香气。
3．麦芽 取净麦芽，称重，置热锅内，先用文火后用中火加热，不断翻动，炒至表面 焦褐色，喷淋少许清水，炒干取出，放凉。筛去碎屑，称重。 成品性状：本品呈焦褐色，膨胀，少部分爆花。
4．栀子 取碎栀子，称重，置热锅内，用中火炒至焦黄色，具焦香气，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈黄色或红棕色。有香气，味苦微涩。 (三)炒炭
1．蒲黄 取净蒲黄，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至焦褐色，喷淋少量清水。灭尽火星，略炒干，取出，摊晾，干燥，称重。 成品性状：本晶呈深褐色，质地轻松。味涩，存性。
2．槐米 取净槐米，称重，置热锅内，用中火加热不断翻炒至黑褐色，发现火星，可喷淋适量清水熄灭，炒干，取出放凉，称重。
成品性状：本品表面呈焦黑色，保留原药外形，存性。
3．荆芥 取净荆芥段，称重，置热锅内，用中火加热，不断翻炒至黑褐色，喷淋少许 清水，灭尽火星，略炒干，取出，摊晾，干燥，称重。 成品性状：本晶呈黑褐色，香气减弱。
六、注意事项
(1)依据各法炮制程度及各药特点控制适宜的温度、时间，并注意药材外观变化。炒黄温度一般控制在160℃-170℃，炒焦一般控制在190℃—200℃，炒炭一般控制在220℃—
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300℃。
(2)酸枣仁炒黄时火力不宜过强，且炒的时间也不宜过久，否则油枯失效。蒲黄如已结块，炒时应搓散团块。王不留行翻炒不宜过快，否则影响其爆花率及爆花程度。
(3)在操作过程中，要勤翻动，避免生熟不匀的现象。炭药要注意防火，一定要凉透后入库。
七、思考题
(1) 炒炭多用武火，为何蒲黄炒炭要用“中火”？ (2) 试以炒黄为例，说明在炒制过程中，如何掌握火候? (3) 炒焦法的操作要点是什么?有哪些注意事项？
(4) 经过你实践操作的体会，叙述如何控制各种炒制的质量。
实验三 槐米炒炭前后鞣质及芦丁总量比较
一、 实验目的
(1)了解槐米炒炭的目的意义。
(2)通过对槐米炭中芦丁、鞣质的总量测定，从而验证“炒炭存性”的传统经验及止血作用增强的原理。
二、实验原理
槐米是豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花蕾。为凉血、止血药，用于吐血、 血、便血、崩漏和痔疮出血等，为中医常用止血药．主总芦丁(rutin)、少量三萜皂苷，水解后得白桦脂醇(betulin)、槐二醇(sophoradiol)、葡萄糖、葡萄糖醛酸，另总鞣质。其中鞣质具有收敛、固涩、止血、止痢及抗菌消炎作用。
传统经验认为，槐米炒炭能缓和其寒性，产生涩性，增强止血作用；现代化学及药理研究证实槐米炒炭后鞣质总量增高，止血作用明显增强．
本实验采用高锰酸钾法(或干酪素法)及比色法分别测定槐米中鞣质及芦丁的总量．
三、 实验内容
1、 采用高锰酸钾法和干酪素法测定鞣质的总量；
2、 采用比色法测定芦丁的总量。 四、 实验器材
1．鞣质总量测定 (1)KMnO4法
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仪器；温度计(300℃)、电炒锅、玻璃棒、10ml吸量管，500ml1烧杯x 2、漏斗(10cm)x 2、垂容玻璃漏斗、500ml量瓶、500m1量筒、10ml量筒、贮液棕色瓶x 2、25ml滴定管(酸式)、5ml酸式滴定管、10ml酸式滴定炭、乳钵，真空干燥箱。
药品：KMnO、Na2C2O4，靛胭脂，浓H2SO4 NaC、 BaSO4,明胶、槐米、槐米炭、rutin.
(2)干酪素法
仪器：：温度汁(300℃)，电炒锅，真空干烘箱，乳钵，烘箱，100ml容量瓶，1ml、5m1×2、l 0m1吸量管，10m1棕色容量瓶x 6(5个做标准曲线)，100ml回底烧瓶，100ml容电瓶，250m1容量瓶，50m棕色容量瓶，振荡器，量筒，721分光光度计，冷凝器。
药品；醋酸、醋酸钠、干酪素碳酸钠、鞣酸、钨酸钠、磷酸、甲醇、槐米、槐米炭． 2．芦丁总量测定
仪器：100m1量瓶4、电沪、100ml量筒、水浴锅、吸量管10ml x 2、25ml量瓶x 8、721型分光光度计．索氏提取器。
药品，精制芦丁、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、石油醚、甲醇。
五、实验内容
1．炮制
(1)生槐米：取原药材，除去杂质，筛去灰屑及枝梗。
(2)槐米炭：取净槐米190g，用中火炒至焦褐色，立即出锅，摊开，放凉。 火候用铁锅温度、槐米温度、加热时间及出炭率来控制。
操作：将调变电压器调节在160格，使铁锅预热8分钟后调到170格，加入槐米，不断翻炒，同时用温度计测锅内槐米温哩，加热15—20分钟当槐米温度在194—1980C，出炭率在82—83％范围内为宜。 2．鞣质总量测定 (1)KMnO4法
①分别取槐米生品及炭品，于乳钵内研成粗粉，精密称定约10g，加蒸馏水300m1，小火煮沸30分钟，过滤。药渣再加水100ml复提2次，提尽鞣质，合并滤液，定容于500ml容量瓶中，静置过夜．次日滤去析出之沉淀物。精密吸收滤液l0ml于1000m1三角烧瓶中，加500ml蒸馏水、5ml 0.6％靛胭脂、20m1H2SO4，用0.02mol/lKMnO4溶液滴定至出现黄绿色，消耗KMnO4的m1数为“A。”
②空白溶液测定：精密吸取上述提取液100ml，加入30m1新鲜配制的明胶液，用NaCl饱和，加10m110％稀H2SO4及10g硫酸钡，振摇数分钟，以干滤纸过滤，吸取滤液10ml,
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同上法用0.02mo1/L KMnO4溶液滴定．消耗之KMnO4ml数为“B。”
③槐米中鞣质总量的计算。以鞣酸为标准，每10.1mol/L KMnO4溶液相当于0.004157克鞣酸
X(AB)0.0041577100M1M2
W式中：X——样品中鞣质总量，%；
A——KMnO4的用量，ml; B——空白中KMnO4的用量，ml; T——稀释度；
M1——滴定用KMnO4的毫摩尔数； M2——0.1mol/l,KMnO4的毫摩尔数。 （2）干酪素法
①标准曲线的制备：精密称取经80℃干燥2小时的鞣酸．配制版0.1mg/1ml的30％甲醇溶液。准确吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml吩别置于10m1棕色容量瓶中，加30％甲醇至5.0ml，加pH5.0醋酸-醋酸钠缓冲溶液至刻度，摇匀。 精密吸取上述各溶液1.0ml，分别置于10 m1棕色容量瓶中，各加Folin试剂0.5m1，混匀，再加5％碳酸钠溶液至刻度，摇匀。于空温放置20分钟后，以蒸馏水做空白，在720nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。
②样品液制及测定：精密称取槐米及炒炭槐米粗粉各2、0.4g，置100ml测定烧瓶中加30％甲醉30m1提取1小时，药渣加30％甲醇20ml提取2次，每次30分钟，过滤于100ml容量瓶中，以30％甲醇洗涤药渣3次，每次5ml，洗液与滤液合并，以30％甲醇稀释至刻度。
精密吸取上述滤液3m1，置25m1容量瓶中，加pH 5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，30％甲醇7m1，混匀(溶液I)。
精密吸取溶液I100ml，置已盛有于酷素250mg的50ml棕色容量瓶中，在振荡器上振荡一小时，然后过滤，滤液摇匀(溶液II)。
分别吸取溶液I和II各1.0ml，置10m1棕色容量瓶中，依标准曲线制备项下的方法，自“各加Folin试剂0.5m1”起，至\"……测定吸收度止\"，依法操作，测得吸收度为Al和A2，依两吸收度之差(AA)，求出鞣质量，计算出样品中的总量． 计算式： 总量=
CT100%
W1000;.
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式中：C——由回归方程得到的鞣质量；
T一稀释度： W——样品的重量。 3.芦丁总量测定
(1)标准曲线的制备；精密称取干燥至恒重的芦丁，配制成2.00mg/m1的甲醇液。取10m1加水稀释至100m1。精密吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00m1分别置25ml容量瓶中，各加水至6m1，加5％亚硝酸钠溶液1m1，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液1m1，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10m1，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。在500nm的波长处测定吸收度，以零管为空白对照，绘制吸收度、浓度标准曲线．
（2）样品液制备及测定：精密称取生槐米、槐米炭粗粉各1g，置索氏提取器中，加30ml石油酸回流至提取液无色，放冷，弃去醚液。再加甲醇90m1，加热回流至提取液无色，将提取液置l00ml客量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密吸取10m1，置100m1量瓶中，加水至刻度，摇匀。
精密吸取3m1，置25ml容量瓶中，按标准曲线制备项下的方法，自“加水至6ml”起依法测定吸收度，计算总量。 计算式： 总量=
CT100%
W1000式中：C——由回归方程计算的样品量，mg；
T——“稀释度； W——样品的重量，g。
六、注意事项
(1)槐米炒炭时，铁锅温度不能超过250℃，槐米温度不能超过210℃。出炭率不能低82%。
(2)槐米应在60℃干燥，芦丁在60℃干燥至恒重。 (3)加明胶和酸性氯化钠溶液后，必须振摇。
七、思考题
(1)槐米制炭前后鞣质、芦丁、搬皮素三成分有何关系?为什么?
(2)炒时温度高，鞣质总量多，止血作用增强．因此可以认为制炭时温度越高越好，对吗?为什么?
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实验四 加固体辅料炒
一、实验目的
(1)了解加固体辅料炒的目的和意义。 (2)掌握加固体辅料炒的方法及质量标准。 (3)掌握加固体辅料炒的火候及注意事项。
二、实验原理
炒分清炒和加辅料炒两种。根据妙的火候不同，辅料炒分麸炒、土炒、砂炒、蛤粉炒、
米炒、滑石纷炒。加辅料妙多用“中火，砂炒多用“武火”。炒制的目的是为了改变药性，提高疗效，降低毒性和减少副代用，矫味、矫臭以及便于制剂等等。
三、实验内容
1．麸炒 白术、枳壳、苍术、僵蚕。 2．米炒 斑蝥、党参。 3．土炒 山药、白术。
4．砂烫 马钱子、穿山甲、鸡内金。 5．蛤粉烫 阿胶。 6．滑石粉烫 鱼螵，水蛭。
四、实验器材
炉子、锅、铁铲、扫把、筛子、台秤、瓷盆、温度计等。
五、实验方法
(一)麸炒
1．白术 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，倒人白术片，翻炒至表面深黄色，有香气逸出时，取出，筛去麸皮，放凉。 每100kg白术，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈黄棕色或黄褐色，偶见焦斑。有焦香气。
2．枳壳 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时倒入枳壳片，迅速翻动，炒至 枳壳表面深黄色时，取出。筛去麸皮，放凉。 每100kg枳壳片，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈深黄色，内部淡黄色。具香气。
3．苍术 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，加入苍术片，翻炒至表面深黄色，取出。筛去麸皮，放凉。 每100kg苍术片，用麸皮10kg。
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成品性状：本品表面呈深黄色。有香气。
4．僵蚕 先将麸皮撒于热锅内，用中火加热，至冒烟时，加入净僵蚕，翻炒至表面黄色，取出。筛去麸皮，放凉。 每100kg僵蚕，用麸皮10kg。
成品性状：本品表面呈淡黄色至黄色。腥气较微弱。 (二)米炒
1．斑蝥 取净斑蝥与米置热锅内，用文火加热，翻炒至米呈黄棕色，取出。筛去米粒， 放凉。
每100kg斑蝥，用大米20kg。 成品性状：本晶微挂火色。臭气轻微。
2．党参 将大米置热锅内，用文火加热，至大米冒烟时，倒入党参片，翻炒至大米呈焦褐色，党参呈老黄色时，取出。筛去米，放凉。 每100kg党参片，用大米20kg。
成品性状：本品表面呈老黄色，微有褐色斑点。具香气。 (三)土炒
1 山药 先将伏龙肝（或黄土、或赤石脂）置热锅内，用中火加热，至土粉呈轻松灵活状态时，倒人山药片，不断 翻炒，至山药挂土色，表面显土黄色，并透出山药固有香气时，取出。筛去土，放凉。 每100kg山药，用土30ke。
成品性状：本品表面轻挂薄土，呈土黄色，无焦黑斑和焦苦味。具土香气。
2 白术 先将伏龙肝（或黄土、或赤石脂）置热锅内，用中火加热，至土粉呈轻松灵活状态时，倒人白术片，不断 翻炒至外表挂有土色，并透出山药固有香气时，取出。筛去土，放凉。
每100kg白术，用土30ke。
成品性状：本品表面呈土黄色，无焦黑斑和焦苦味。具土香气。 (四)砂烫
1．马钱子 将净砂置热锅内，用武火加热，至滑利容易翻动时，投人马钱子，不断翻炒，至外表呈棕褐色或深褐色，内部鼓起小泡时，取出。筛去砂，放凉。
成品性状：本品表面呈深褐色或褐色，击之易碎，其内面鼓起小泡。具苦香味。 2．穿山甲 将净砂置热锅内，用武火加热，至滑利容易翻动时，倒人大小—致的穿山甲片，不断翻炒，至鼓起，表面呈金黄色，边缘向内卷曲时，取出。筛去砂子，及时倒入醋
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中，搅拌，稍浸，捞出，干燥。 每100kg穿山甲，用米醋30kg。
成品性状：本品膨胀鼓起，边缘向内卷曲，表面金黄色，质脆。略有醋气。 3．鸡内金 将净砂置热锅内，用中火加热，至滑利容易翻动时，倒人大小—致的鸡内金，不断翻炒，至鼓起，卷曲，表面金黄色时，立即取出。筛去砂，放凉。 成品性状：本品膨胀鼓起，表面金黄色，质脆。具焦香气。 (五) 蛤 粉 烫
阿胶 先将胶块烘软，切成101mn3小胶丁备用。
取蛤粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，放人阿胶丁，不断翻埋，烫至阿胶丁鼓起呈圆球形，内无“溏心”，颜色由乌黑转为深黄色，表面附着一层薄薄的蛤粉时，迅速取出。筛去蛤粉，放凉。
每100kg阿胶，用蛤粉40kg。
成品性状：本品呈类圆球形，表面灰白色至灰褐色，内无“溏心”，质轻而脆，中空，略成海绵状。
(六) 滑石粉烫
1． 鱼螵 取定量滑石粉置锅内加热至滑石粉呈灵活状态时，投入鱼螵块或丝，适当翻动至发泡，鼓起时取出，筛去滑石粉，放凉。 成品性状：本品滑石粉炒后质地酥脆，有腥香气。
2．水蛭 先将滑石粉置热锅内，用中火加热至灵活状态，倒人净水蛭段，勤翻炒至微 鼓起，呈黄棕色时取出。筛去滑石粉，放凉。
成品性状：本品淡黄色或黄棕色，微鼓起，质松脆，易碎。有腥气。 五、注意事项
(1)需加辅料炒制的药材应为干燥品，且大小分档并经过净选加工处理。
(2)麸炒药物火力可稍大，撒人麸皮应立即冒烟，随即投入药物，借麸皮之烟熏使药物变色，但火力过大，则麸皮迅速焦黑，不产生浓烟而达不到麸炒的目的。 (3)米炒火力不宜过大，温度过高会使药材烫焦，影响质量。
(4)阿胶颗粒一般在10mm3左右为宜，大了不易透心，会成“溏心”，过小易被烫焦，二者均影响质量。
(5)土炒必须先将土粉加热呈灵活状态时加入药物，如果温度过低，则药物挂不上土，颜色也不易改变；温度过高，则药物焦化。
(6)土、砂、蛤粉、滑石粉炒时，投药前辅料都应先加热至灵活状态，特别是第一次被
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用于炒药时尤应如此。
(7)炒过毒剧药物的辅料，不能再用于炒制其他药物，也不可乱倒。
六、思考题
(1)实验药物加入固体辅料炮制的目的是什么?
(2)烫制药物为什么要掌握适当的温度，过高过低对药物有何影响? (3)砂烫与土炒有什么区别？
实验五 中药炮制前后煎出物的比较
一、 实验目的
通过对一些中药炮制前后煎出物总量比较，了解中药炮制的目的。
二、 实验内容
1．饮片不同厚度其煎出物总量的比较(甘草、黄芩)。
2．种子类药炮制前后其煎出物总量的比较(王不留行、牵牛子)。 3．动物类药炮制前后煎出物总量的比较(穿山甲、鸡内金)。
三、实验器材
烧杯、扭力天平、分析天平、250ml三角瓶、冷凝管、吸管(25ml、100ml)、瓷蒸发皿布氏漏斗、抽滤瓶(300m1)、水浴锅、干燥器等。
四、实验方法
(一)供试品制备
1．饮片的切制 取黄芩、甘草按规定的方法切成不同厚度的饮片。 黄芩1.7mm；9.5mm。 甘草1.5mm；8.1mm。
2．种子类和动物类药物 分别按规定的方法炮制。 (二)水溶物测定
分别取药材样品各4g，，称定重量(准确至0.01g)，置250ml三角瓶中，精确加水lOOml，塞紧，称定重量(准确至0．01g)，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中总水溶性浸出物的百分数。
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五、注意事项
(1)回流时注意控制火力，防止爆沸。 (2)吸取滤液时，不要搅拌，力求一次吸取。
六、思考题
根据中药炮制前后煎出物总量测定结果，说明中药炮制的目的和意义。
实验六 煅 法
一、实验目的
1．了解煅法的目的和意义．
2．掌握明煅法、煅淬法和闷煅法的操作技术及成品质量要求。
二、实验原理
将药物直接置于无烟炉火中或置于适宜的感火容器内煅烧的一种方法称为煅法．煅
法可分为明煅法．煅淬法和闷煅法3种，主要适用于矿物类、动物贝壳类及质地轻松而煅炭的药物．药物经焕制后，可使其质地酥脆，有利于汤碎和有效成分的煎出，亦可减少或消除毒、副作用．
明矾为天然矾石或其它铝矿石经加工提练制成的硫酸钾铝结晶，只有收敛止血，收湿止痒作用．经煅制后，其收敛燥湿作用增强．其炮制原理为：KAI（SO1）（SO1）2·12H2O→ KAI具有解毒明目退赔，收湿止痒敛疮作用。2+12H2O2炉甘石为碳酸盐类矿物方解石族藿锌矿，
经煅淬后，药物纯洁细腻，外用与创伤接触而增大，利于Zn的吸收．其炮制原理为；ZnCO3→ZnO+CQ2↑血余炭是人发经闷煅制成的炭化物，具有止血作用，本品不生用．煅炭后使其Ca2和Fe2易于煎出。
三、实验器材
炉子、铁铲、锅、坩锅、烧杯、量筒、火钳、电炉、大小瓷蒸发皿、搪瓷盘、台秤、
马福炉；盐泥、米醋等。
四、实验内容
1．明煅法 明矾、石膏、龙骨。 2．煅淬法 自然铜、炉甘石、代赭石 3．扣锅煅法 棕榈、血余、灯心。
五、实验方法
(一)明煅法
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1．明矾 取明矾，除去杂质，筛或拭去浮灰，打碎，称重，置于适宜的容器内，用武火加热，切勿搅拌，煅至水分完全蒸发，无气体放出，全部泡松，呈白色蜂窝状固体时，取出放凉，称重。
成品性状：本晶呈洁白色，无光泽，蜂窝状块，体轻松，手捻易碎。
2．石膏 取净石膏块，称重，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透，取出放凉，碾细，称重。
成品性状：本品煅后呈洁白色或粉条状或块状，表面松脆，易剥落，光泽消失，手捻易碎。 3．龙骨 取净龙骨，敲成小块，称重，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出放凉，称重。
成品性状：本品呈灰白色或灰褐色，质酥脆，吸舌力强 (二)煅淬法
1．自然铜 取净自然铜小块，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即放人醋内浸淬，如此反复煅淬数次，至黑褐色，表面光泽消失并酥松，取出，摊晾。 每100kg自然铜，用米醋30kg。
成品性状：本品为不规则碎粒，灰黑色或黑褐色，质酥脆，五金属光泽。带醋气。 2．炉甘石 取净炉甘石，置适宜容器内，用武火加热，煅至红透，取出后立即倒入水中浸淬，搅拌，倾取混悬液，未透者沥干后再煅烧，反复浸淬2—3次。合并混悬液，静置， 倾去上层清水，干燥研细。
成品性状：本品呈白色或灰白色的极细粉末。
3．代赭石 取净代赭石碎块，置适宜容器内或直接置火源上，用武火加热，煅至红透， 取出后立即放人醋内浸淬，如此反复煅淬数次，直至酥脆，取出干燥，碾成细粉。
每100kg代赭石，用米醋30kg。
成品性状：本品呈暗褐色或紫褐色，光泽消失。略带醋气。 (三)扣锅煅法（密闭煅法）
1．棕榈炭 取净棕毛段或棕板块，置适宜容器内，上扣—较小容器，两容器结合处用盐泥封固，上压重物，并贴一块白纸条或放大米数粒，先用文火加热，后用武火煅至白纸或大米呈深黄色时，停火，待凉后，取出。
成品性状：本品为黑褐色或黑色的块状或毛状物，有光泽。
2．血余炭 取头发除去杂质，反复用稀碱水洗去油垢，清水漂净，晒干，以下操作与棕榈煅法同。
成品性状：本品为不规则的小块状，乌黑光亮，呈蜂窝状，研之清脆有声，质轻易碎，
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有不快的臭气。
3．灯心草 取净灯心草，扎成小把，以下操作与棕榈煅法同。 成品性状：呈炭黑色，有光泽。质轻松，；易碎。
六、注意事项
①在明矾煅制过程中，不能停火，亦不能搅拌，应一次煅透，使其完全失去结晶水． ②明矾的煅制最佳温度为180-260 ℃，不得超过600℃，否则，
AI2O3D2SO4O22SO2SO2 2DAI(SO2)2 ③煅淬药物火力要强，并要趁热淬之。
④扣锅煅的过程中如发现盐泥开裂漏气应及时补固。煅透后务须放冷方能打开。 ⑤煅锅内药物不宜放得过多、过紧，以容器的2/3为宜。
⑥血余炭闷煅时，应防止漏气，免使药物灰化；且以滴水于盖锅的四周即沸或盖锅上四周的白纸呈焦黄色为宜。煅制后，不可立即开锅，应充分冷却后方可开。
¡600七、思考题
(1)实验中各药炮制目的是什么?
(2)煅制三法各有何特点?分别适用于哪类药材?
实验七 自然铜的炮制及其Fe2+煎出量的测定
一、实验目的
1．掌握自然铜的炮制方法。
2．通过对自然铜炮制前后Fe2+烈出量的分析药燎制的意义，了解矿物药炮制研究的一般方法。
二、实验原理
自然铜为天然黄铁矿或祸铁矿，其主要成分为二硫化缺(FeS2)。据实验分析，铁约占
46％，硫约占53％，并总有微量的铜、镍、锑、砷、钻等。但由于产地不问，自然铜各组分总量不同。
自然铜具有散瘀止痛，续筋接骨之效．生自然钢“燥件烈，易损人正气，所以自然铜均需煅淬后应用，燃后自然铜质地酥脆，易于粉碎，水煎液中有效成分煎出量增加，增强其疗效。现代研究普遍认为，其中起主要治疗作用的是所总的Fe2+，Fe2+具有促进骨髓生长，增加创口愈合强度，加强抗牵引力的作用。现代药理实验也证明了自然铜对实验性骨折具有促进愈合及增加愈合强度的作用，所以二者的作用是统一的。自然铜中的微最元素如Hg、Cu、Ni、Sb等也起了协同作用，实验表明，当水煎液中Fe2+总量高时，其它元素的总量也
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高，Fe2+总量低时，其它元素的总量也低，Fe测定方法多简便易行，干扰小，所以可以将F煎出量作为自然铜炮制的质量控制指标之一。
炮制的原理：在煅制自然铜的过程中，会有下列反应发生：
本实验采用氧化还原法中的重铬酸钾法测定自然铜中Fe2+的总量
三、实验器材
1．仪器：马福炉、柑埚、坩埚钳、锅、称量瓶、三角烧
瓶、量简。漏斗、滤纸、酸式确定管、电炉、调压器。
2．药品：自然铜、食醋、活性炭、硫酸-磷酸混合液，二苯胺磺酸钠指示剂、0.025mo1/L
重铬酸钾标准溶液。
四、实验内容
1．炮制
（1）自然铜：取原药材，去除杂质，洗净，干燥，碎成小块。
(2)煅自然铜：取净自然铜碎块，置坩锅内，放入马福妒中，在450℃下炮制4小时，趁红热时取出，立刻倒入醋中淬酥，迅速捞起，烘干，粉碎成粗粉。 自然铜4kg，用醋0.25kg.
2．Fe2+的测定：精密称取生、煅自然铜条2g，置250ml的三角烧瓶内，加水100ml,煮沸25分钟，加入活性炭0.3g，继续煮沸5分钟，过滤，滤渣加80ml水，煮沸20分钟，过滤，合并滤液，放冷（或冷水降温）至室温。加入H2SO4H3PO4混合酸液20ml，0.8%的二苯胺磺酸钠5滴，用0.025moj/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色，按下式计算的百分Fe2+总量。
Fe2%NK2cr2o7Vk207W55.851000100%
五、 注意事项
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①在强制自然铜的过程中会产生硫的升华物或有毒的二氧化硫气体，故操作应在通风处进行，且要注意劳动保护。
②醋淬时自然钢要趁热投入醋中，且应迅速捞出，不可在醋液中久泡。
③陈可在马福炉中进行煅制，还可用煤油炉或煤球炉等，出于它们散热快，温度可相应提高，可用热电偶或测温笔测定煅药铁铜内温度，以不超过5000C为宜。
④在电护上煎煮时，电压不宜商，避免煎液向外迸溅，且需经常搅拌，防止在瓶底结块，加活性炭时需离火，以免引起爆沸。
⑤滤液需冷至室温后方可滴定，否则对总量测定有影响。 ⑥滴定时间不宜长，否则结果偏大。
六、 思考题
(1)中医为何多用煅自然铜?
(2)用重铬酸钾法田定Fe2+总量时，滴定前为什么要加入硫酸-磷酸混合酸?加入硫酸-磷酸混合酸后为什么要立即滴定?另外，你还可以举出几种测定Fe2+的方法?
实验八 炙 法
一、实验目的
(1) 了解各种炙法的目的意义。
(2) 掌握各种炙法的操作方法、注意事项、成品规格、辅料选择和一般用量。
二、实验原理
药物吸收辅料经加工后在性味、功效、作用趋向、归经和理化性质均能发生某些变化，起到降低毒性，抑制偏性，增强疗效，矫臭矫味，使有效成分易于溶初，从而达到最大限度地发挥疗效。
三、实验器材
炉子、锅铲、铁锅、瓷盆、瓷盘、量筒、台秤、纱布，酒、醋、姜、食盐、蜂蜜、羊脂油等。
四、实验内容
1 ．酒炙 川芎
2 ．醋炙 香附、钩藤（下节课实验内容之一） 3 ．盐炙 车前子 4 ．蜜炙 甘草、百合 5 ．姜炙 厚朴
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6 ．油脂炙 淫羊藿。
五、实验方法
( 一 ) 酒炙
川芎 取净川芎片，用黄酒拌匀，闷润至酒被吸尽后，置热锅内，用文火加热，炒至棕黄色，取出放凉。筛去碎屑。 川芎每 100kg ，用黄酒 10kg 。 成品性状：本品呈棕黄色，微有酒气。 ( 二 ) 醋炙
1、香附 取净香附粒块或片，加米醋拌匀，闷润至透，置热锅内，用文火加热，炒至香附微挂火色，取出晾干。筛去碎屑。 香附每 100kg ，用米醋 20k9 。
成品性状：本品制后颜色加深，微挂火色，具醋气。
2、钩藤 取净制钩藤，加米醋拌匀，闷润至醋被吸尽，阴干或用文火加热，炒至黄褐色，干燥，取出放凉。
钩藤每 100kg ，用米醋 20kg 。 成品性状：本品呈褐色，略具醋气， ( 三 ) 盐炙
车前子 取净车前子，置热锅内，用文火加热，炒至略有爆裂声，微鼓起时，喷入盐水，炒干后取出放凉。
车前子每 100kg ，用食盐 2kg 。
成品性状：本品鼓起，部分存裂隙。味微咸。 ( 四 ) 蜜炙
1. 甘草 取炼蜜加适量开水稀释，加入净甘草片内拌匀，闷润，置热锅内，用文火加热， 炒至表面棕黄色，不粘手时，取出放凉。筛去碎屑。 甘草每 100kg ，用炼蜜 25kg 。
成品性状：本品呈棕黄色，微有光泽。味甜，具焦香气。
2. 百合 取净百合，置热锅内，用文火加热，炒至颜色加深时，加入用少量开水稀释过的炼蜜，迅速翻动，拌炒均匀，继续炒至微黄色，不粘手时，取出放凉。 百合每 100kg ，用炼蜜 5kg 。
成品性状：本品呈金黄色，光泽明显。味甘微苦。 ( 五 ) 姜炙
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厚朴 取净厚朴丝，加姜汁拌匀，闷润，至姜汁完全吸尽，置热锅内，不断翻动，用文火加热，炒干，取出，放凉。筛去碎屑。
厚朴每 100kg ，用生姜 10kg ( 干姜用 1 ／ 3) 。 成品性状：本品色泽加深，具姜的辛辣气味。 ( 六 ) 油脂炙
淫羊藿 先将羊脂油置锅内，用文火加热，至全部溶化时，倒入净淫羊藿丝，炒至微黄色，油脂被吸尽，取出放凉。
淫羊藿每 lOOkg ，用炼羊脂油 20kg 。
成品性状：本品表面微黄色，润泽光亮，质脆。具油香气。
六、注意事项
(1) 各炙法中采用先拌辅料后炒方法炒制的药，一定要闷润至辅料完全被吸尽或渗透 到药物组织内部后，才可进行炒制。酒炙药物闷润时，容器要加盖密闭，以防酒迅速挥发。后加辅料炙的药物，辅料要均匀喷洒在药物上，不要沿锅壁加入，以免辅料迅速蒸发。 (2) 若液体辅料用量较少，不易与药物拌匀时，可先加适量开水稀释后，再与药物拌润。 (3) 在炙炒时，火力不可过大，翻炒宜勤，一般炒至近干，颜色加深时，即可出锅摊晾。
七、思考题
(1) 实验中各药炮制目的是什么 ?
(2) 蜜炙、油炙、姜炙、盐炙法所用辅料如何制备 ? (3) 为什么车前子常采用先炒药后加辅料的方法 ?
实验九 香附、钩藤醋炙、钩藤炮制前后生物碱总量初步测定
一、实验目的
通过对钩藤炮制、香附醋制探索，钩藤前后生物碱总量初步测定，进而了解炮制意义。
二、实验原理
醋微酸、苦、温。主入肝经血分，具有收敛、解毒、散瘀止痛、矫味的作用。醋制或可增强活血止痛或可降低毒性，缓和药性或可矫臭矫味，或可增加药物的溶出。
三、实验内容
1 ．醋煮法制备钩藤 ( 或用醋炒钩藤 ) 2 ．钩藤碱及总生物碱总量初步测定
四、实验器材及药品
烧杯，电炉、分液漏斗、 lOml 容量瓶、回收装置、 5ml 刻度吸管、圆底烧瓶、乙醚、硫酸、氨水、无水硫酸钠、氢氧化钠、试纸、食盐、药用活性炭、减压干燥器、电子天平、
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高速离心机等。
五、实验方法
( 一 ) 炮制 （前面一节课已做）
1 ．钩藤 除去杂质，洗净，打碎成绒状，干燥。
2 ．醋钩藤 取净钩藤，加醋与适量水 ( 平药面 ) ，阴干或用文火加热，煮至透心，水干时取出，捣碎成绒状，干燥。 钩藤每 100kg ，用醋 20kg 。 ( 二 ) 初步测定钩藤生物碱总量
钩藤100g60％乙醇提取浓缩物，加氨溶液调PH9～10，不断搅拌，缓缓加入干净食盐适量，高速离心，收集沉淀；母液浓缩，离心，收集沉淀。将沉淀80℃下减压干燥，即得钩藤总碱粗品。用电子天平称重即可。 （三）钩藤碱总量的初步测定
取（二）中钩藤生物碱总量1g，用酸水溶解，氨溶液碱化，乙醚提取5次，取乙醚提液，加无水硫酸钠干燥，活性炭脱色，浓缩后放能，得结晶，用乙醚重结晶数次，得钩藤碱纯品。用电子天平称重即可。
六、注意事项
(1) 萃取时出现乳化不易分层时，可用玻棒搅拌使其分层。 (2) 乙醚萃取与重结晶应在通风柜中进行，以免损害身体。
七、思考题
(1) 香附的炮制方法有哪些 ? 醋炙的原理，目的是什么 ? ， (2) 钩藤总生物碱的总量测定有哪几种方法 ?
实验十 钩藤炮制前后生物碱降压、镇静、镇痛比较实验
一、 实验目的
通过对生品与炮制品疗效比较，进一步了解炮制的重要意义。
二、 实验原理
钩藤总碱降压主要作用环节为中枢，与交感神经的阻断亦有关，适用于一、二期高血压。
三、 实验器材与药品
雄性大鼠或猫、压力换能器、生理盐水、戊巴比妥、剪刀、止血钳、药用脱脂棉、手术刀、线、玻璃以及软胶导管、注射筒及针头、100ml烧杯、动脉夹、肝磷脂、小纱布、醋酸
四、 实验内容
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钩藤炮制前后生物碱降压、镇痛、镇静比较实验
五、 实验方法
1、 样品液的制备
取钩藤生品及醋制品各 25g ，按制备方法制备 100ml 备用 2、 急性降压试验
取体重约200-300g的雄性自发性高血压大鼠（SHR），用戊巴比妥（pentobarbital）麻醉后，在腹股沟部位剃毛，将股沟部位剪开表皮，用止血钳撑开肌肉，直到看见腹股沟韧炎为止，小心剥离动静脉旁边的神经和膜，将股动脉和股静脉分开，分别用棉将线绑住血管下端，用剪刀在股静脉上剪一小孔，将注有生理盐水（saline）的PE小管(内径2.92mm)插入静脉，并回抽血液，确认血流畅没有阻塞，然后血管上端用线绑住固定管，另外再用动脉夹夹住动脉上端，依同法在动脉上剪一小孔，入注有肝磷脂（heparin）之PE小管，因动脉血压较强，须小心插入较深的位置，以防动脉血液喷出，并速用线住固定，完成动静脉插管后，再用小纱布以saline润湿覆盖手术伤口，最后将动能PE管连接注射筒与多功能生理记录(Gould，Mode15900及Rs3800)之三叉头(內总saline，并避免有气泡生)相连接，机器校正启动後，即可检测老鼠动脉压大小，平均动脉压（MAP），心跳速率及心收缩力，待老鼠血压稳定後，由静脉投予所欲测试药物溶液，监测药物对血压、心肌速率及心收缩力的影响和降压效果。
3、 镇痛、镇静实验
试验方法 取小鼠 30 只，体重 18-- -22g ( 雄性 ) 随机分为三组，对照组给予等体积生 理盐水，给药组分别灌以上述样液 0. 6ml ／只， 40 分钟后，各鼠腹腔注射 0.7 ％醋酸 0 .1ml ／ 10g ， 观察并记录 15 分钟内产生扭体反应的动物数或每组扭体反应的次数，与生理盐水组比较其镇痛效果。
六、 注意事项
1、给药途径应与临床一致，口服药物应灌胃给药。中药粗制剂注射给药常因总有较多杂质、无机离子、助溶剂，或因酸碱度问题而引起非特异性降压反应，影响试验结果。在进行血流动力学等试验可采用十二指肠给药，若必须注射给药时，受试药应基本符合注射剂要求，并以溶媒（助溶剂等）作对照。宜采用皮下，肌肉注射给药。并注意干扰因素的影响。 2、大鼠尾动脉间接测压法可在无创伤条件下多次测压，但需注意室温。要注明加温的温度和时间，因这些因素会对血压产生较大影响。
3、操作要温和。粗暴的操作会影响体内儿茶酚胺的水平并出现其他应激反应，影响实验结果。
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七、 思考题
1、 记录钩藤炮制前后生物碱降压、镇静、镇痛比较实验的结果，并分析有无显著性差异？
实验十一 蒸法（生地、山茱萸、黄芩）、煮法（川乌）、燀法
（桃仁）
一、实验目的 (1) 了解蒸、煮、
的目的和意义，辅料的性质和作用。
(2) 掌握蒸的方法，程序、质量要求。 二、实验原理 通过蒸、煮、
燀方法加工药材，蒸制主要在于改变药物性味，产生新的功能，扩大
临床适用范围如酒蒸地黄；增强疗效，如：山茱萸；软化药材，便于切制或使药材便于保存，如黄芩。煮制其主要目的都是为了降低毒性或副作用，如川乌。
燀制主要在于破坏一些
药物中的酶，如：桃仁、杏仁；毒蛋白，同时也有利于除去非药用部位或分离不同的药用部位。
三、实验器材及药品
1. 蒸制 蒸锅、搪瓷盘、台秤、烧杯、量筒、筛子、漏斗、纱布；黄酒等。 2 ．煮制 铁锅 ( 或小铜锅 ) 、台秤，电炉、竹片、切药刀、量筒、瓷盘等。 3．
燀制 电炉、铝锅，瓷盘、瓷盆等。
四、实验内容
1. 蒸生地、山茱萸、黄芩 2 ．煮川乌 3．燀桃仁 五、实验方法 ( 一 ) 蒸制
1 ．黄芩 先将黄芩净制，大小分档，置于蒸制容器内，隔水加热，蒸至“圆汽”后半小时，使质地软化，取出，趁热切薄片。干燥。 或将净黄芩置沸水中煮十分钟，取出，闷约8～12小时，至内外湿度一致时，切薄片，干燥。
2 ．生地 取净生地，蒸制黑润，取出，筛至八成干，切厚片，干燥。 成品性状：本品表面乌黑发亮，质滋润而柔软，易粘连。味甜。
3．山茱萸 取山茱萸肉，置笼屉或适宜的蒸器内，先用武火，待“圆汽”后改用文火蒸
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一定时间，熄火后闷过夜，取出，干燥。 成品性状：外皮紫黑色，质滋润柔软。
4 ．川乌 取净川乌，用水浸泡至内无干心 ( 约 2 天，如有发霉要换水 ) ，取出， 加水煮沸至大个及实心者切开内无白心，口尝微有麻舌感时 ( 约煮 2 小时以上 ) ，取出，切成 薄片，干燥，筛去碎屑。
成品性状：本品表面灰褐色或暗黄色，中心部色较浅呈灰色，周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。
5．桃仁 取原药材，除去杂质及硬壳，置量沸水中，俟种皮微膨起易脱落时即捞至凉水中稍浸，捞起，搓开种皮与种仁，干燥，簸去种皮，用时捣碎。 成品性状：本品外表淡黄白色，有细皱纹，无黑子或带皮者。 六、注意事项
(1) 蒸制时间必须从沸腾算起。蒸制过程中随时添加沸水，蒸好后要再闷一定时间。 (2) 煮药加水量以淹没药物为宜。煮至透心后，药汁要吸尽。煮制时开始用武火，沸腾后改用文火。 (3)
燀制时一定要水沸后投药，并应控制适宜的水量和时间。
七、思考题
(1) 蒸制药物应注意什么 ? 意义何在 ?
(2) 药物加辅料煮制的目的是什么 ? 如何控制煮制的质量标准 ? (3) 桃仁
燀制的目的是什么 ?
实验十二 黄芩炮制的质量控制
一、 实验目的
1、 通过不同软化方法的比较，说明黄芩加热软化的意义。 2、 掌握黄芩炮制的质量控制方法。
二、 实验原理
朗伯比尔定律
三、 实验器材与药品
分析天平、分光光度计，具塞三角烧瓶、玻璃漏斗、50ml容量瓶、10ml容量瓶，移液管（0.1,0.2,0.5,1.0ml）、滤纸、毛细管、层析槽、薄层层析板；黄芩苷、硅胶G、0.5％CMC－Na溶液、甲苯、甲酸、乙酸乙酯、乙醇。
四、实验内容
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黄芩有效成分的定量和定性分析。
五、实验方法
（一） 定量实验
1． 标准曲线的制备 精密称取黄芩苷对照品2.5mg，置10ml容量瓶中，用50％乙醇8ml溶解，冷至室温，再加50％乙醇至刻度，摇匀，即得0.25mg/ml的黄芩苷标准溶液。 2． 样品总量测定 分取二种黄芩样品（冷浸及热浸软化的饮片）粉碎，过40目筛。精密称取各1g置具塞三角烧瓶中，50％乙醇50ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，为样品液。
精密量取样品液0.5ml置25ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度，精密吸取此液1.0ml置10ml容量瓶中，用50％乙醇定容至刻度。用50％乙醇作为空白，再279nm处测吸收度，从标准曲线回归方程中计算总量。
（二） 定性实验
（1） 制板：取硅胶G适量，加入2.5～2.7倍的0.5％CMC-Na溶液搅匀，适当研磨，倒在玻璃上，待自然干燥后放入烘箱，于110℃活化半小时，取出后放入干燥器中备用。 （2） 样品的制备：取干燥的生品及蒸制黄芩片分别粉碎，各取0.2g置小三角瓶中，加蒸馏水2ml，放置24小时，观察记录色泽变化，然后各加95％乙醇8ml，立即放入80℃水浴中加热10分钟，分别滤于小三角烧瓶中，供点样用。
（3） 点样及展开：取上述制备的样品液及黄芩苷、黄芩苷元对照品，用毛细管点于薄层板上，置于层析槽内，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（3：3：1）为展开剂展开，挥干溶剂，观察结果并计算其Rf值。
六、注意事项
1、 实验操作时，样品和对照品力求条件一致，否则影响结果。 2、 用50％乙醇冷浸时，一定要密闭，避免乙醇挥发。
七、思考题
1、 如何确定黄芩炮制的最佳方法？ 2、 从那些指标可以评价黄芩饮片的质量?
实验十三 川乌炮制前后成分的比较
一、实验目的
通过川乌不同炮制品的成分比较探讨川乌的炮制意义。
二、实验原理
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川乌中总生物碱，与硫酸反应成盐，加甲基红指示液，再加氢氧化钠滴定至黄色。
三、实验内容
草乌 ( 或川乌 ) 炮制前后成分比较
四、实验器材与药品
川乌成分比较实验 250ml碘量瓶、 250ml 三角烧瓶、漏斗、量筒、水浴锅、 秤量瓶、微量注射器、回收装置、吹风机、喷雾器、层析缸、碱式滴定管、分析天平、硅胶板，乙醚、氯仿、氨试液、乌头碱、氢氧化钠标准液、硫酸标准液、缓冲液 (pH7 、 pH3) 、改良碘化铋钾试液、甲基红、中性乙醇等。
五、实验方法
川乌炮制前后成分比较
1． 乌头碱的总量测定 取生、制川乌粗粉各约 10g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加 试液 5ml 使湿润，加乙醚—氯仿 (3 : 1) 混合液 50ml ，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，药渣加混合液 50ml, 连续振摇 l 小时，滤过，药渣再用混合液洗涤 3 － 4 次，每次 15ml ，滤过，洗液与滤液合并，低温蒸干。残渣加混合液 5ml 使溶解并蒸千，再加乙醇 5ml 使溶解。精密加入硫酸液 (0.01mol ／ L)15ml 、水 15ml 与甲基红指示液 3 滴，用氢氧化钠液 (0.02mol ／ L) 滴定至黄色。每 lml 硫酸液 (0.01mol ／ L) 相当于 12.9mg 的乌头碱 (C 34 H 47 N0 11 ) 。
制品总生物碱以乌头碱 (C 84 H 47 NO ll ) 计，不得少于 0.20 ％。 2 ．川乌生物碱的纸层析
(1) 样品液的制备：取生、制川乌粗粉各 3g ，精密称定，分别置碘量瓶中，加入氨试液 5ml ，待粉末润湿后，加乙醚 80ml ，振摇 30 分钟，放置 3 ～ 4 小时，用滤纸过滤于三角瓶中， 药渣用 15ml 乙醚洗涤 2 次，合并醚液，低温回收乙醚，至约 2 ～ 3ml ，移入小玻璃瓶中，水浴蒸干，用 0.5ml 氯仿溶解。
(2) 层析纸条的制备：取层析滤纸裁成 20 × 4cm 的长条，自纸条一端 3cm 处用铅笔划一横线 ( 起始线 ) ，自纸条起始线以上分别形成 2cm 间隔区， 5cmpH7 缓冲区。 3cm 间隔区， 5cmpH3 缓冲区。
(3) 点样及展开：取供试液 3 ～ 4 μ l ，点于起始线，边点边吹干，生、制两样品点于同一纸条。然后在 pH7 、和 pH3 缓冲区内分别涂上 pH7 和 pH3 缓冲液两次，并随即悬挂于已注入展开剂 ( 水饱和乙醚 ) 的层析缸中， 30 分钟后，以上行法展开，待前沿超过 pH3 缓冲区，便可取出，自然干燥，喷改良碘化铋钾试剂显色，低毒或无毒的乌头次碱和乌头原碱等，仅仅自原点稍许移动或在涂 pH7 缓冲区停着，而乌头碱等毒性成分则越过
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pH7 缓冲区，在 pH3 缓冲区停着。由此可比较生、制两种样品中毒性成分的多寡 . 3 ．川乌 中乌头碱的薄层层析 (1) 样品液制备 同纸层析项。
(2) 川乌生物碱的薄层层析 取硅胶 G 预制板 (10 × 20cm ) 于 105 ℃ 烘烤 l 小时，取出放干燥器中备用。
取生、制川乌各 5 μ 1 ，点于硅胶 G 板上，同时点乌头碱对照液 l μ l ，以展开剂 ( 环己烷—乙酸乙酯—二乙胺7.5 ：1.5 ：1) 上行展开，展距 10cm ，取出，挥去展开剂。喷洒改良碘化铋钾试液显色，由此比较生、制草乌样品斑点的大小，并计算 Rf 值。或用薄层扫描法测定总量。
六、注意事项
(1) 纸层析时，涂布缓冲纸条力求均匀，不要超过规定的 pH 区域，且涂布时第一次吹干，第二次不吹干。
(2) 定量分析时，力求提取完全，防止提取液外溢损失，回收溶剂，控制低温，严禁明火，滴定时注意观察终点。
七、思考题
1、 通过乌头炮制前后的定性、定量分析可得出什么结论 ? 你对乌头饮片的质量评价、工艺革新有何设想 ?
实验十四 炮制对桃仁所总苦桃仁苷及酶活性的影响
一、实验目的
通过炮制前后苦桃仁苷的分析，进一步明确桃仁
燀制的作用及原理。
二、 实验原理
燀
制后易去皮，可除去非药用部位，使有效成分易于煎出，提高疗效。
三、实验器材及药品
苦桃仁苷测定 乳钵、 250ml 烧杯、水蒸气发生器、试管、滤纸、软木塞、凯氏烧瓶、冷凝装置、 250ml 三角烧瓶、酸式滴定管，碘化钾试液、碳酸钠试液、氢氧化钠试液、氢氧化铵试液，苦味酸 ( 三硝基苯酚 ) 试液及试纸、硝酸银标准液 (0.1mol ／ L) 等。
四、实验内容
苦桃仁燀制前后苦桃仁苷及酶的比较
五、实验方法
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苦桃仁中苦桃仁苷及酶的比较
1 ． 定性分析 取生、制苦桃仁粗粉约 0.2g ，分别放入两支试管中，加水湿润，在试 管中悬挂一条用碳酸钠试纸湿润过的苦味酸试纸，用软木塞塞紧管口，置 40 ～ 50 ℃ 的水浴 中放置 15 分钟，生品中苦桃仁受酶的作用而水解，放出氰氢酸，接触苦味酸钠试纸，发生还原反应，生成异紫酸钠显砖红色，而制品则不能显砖红色。
2 ．定量分析 取生品及制品分别置乳钵内捣成粗末，各取出 10g ，精密秤定，分别置 250ml 三角烧瓶中，加水 100ml ，放置 30 分钟后，用文火缓缓煮沸 30 分钟，然后将煎液连同药渣全部移入凯氏烧瓶中，加水使总量为 150ml ，趁温热加入 2.0g 生桃仁粗粉，密塞放置 20 分钟后，通水蒸气蒸馏，馏出液导入水 10ml 与氨试液 2ml 的吸收液中，待吸收瓶内溶液总量约达 150ml 时 ( 取馏液 2ml ，加氢氧化钠试液使呈弱碱性，加苦味酸试液数滴，溶液不显红色 ) ，停止蒸馏，馏出液中加碘化钾试液 2ml ，用硝酸银液 (0.1mol ／ L) 缓缓滴定，至溶液显出黄白色浑浊不消失即为终点。另以生苦桃仁粗末 2g ，置凯氏烧瓶中，加温水 150ml, 放置 20 分钟，通过蒸气蒸馏，并按上法滴定，以此作为空白对照，将实验结果减去空白量即为实际耗用硝酸银量，计算百分总量。每 1ml 的硝酸银液 (0.1mol/L) 相当于 91.48mg 的苦桃仁苷（ C 20 H 27 NO 11 ） 。
六、注意事项
1、 苦桃仁定量实验时，整个蒸馏装置应密闭。
2、 蒸馏时防止爆沸及倒吸。凡与蒸馏液接触的仪器应用蒸馏水冲净。 3、 滴定时应避光，并注意终点观察。
七、思考题
(1) 苦桃仁定性、定量的原理是什么 ? 写出各自的反应方程式。 (2) 苦桃仁定量实验过程中应注意什么 ? 道理何在 ?
实验十五 煨法葛根、肉豆蔻、木香，提净法（芒硝、紫囱砂）
干馏制备蛋黄油法
一、实验目的
(1) 明确煨法的目的意义及对药性的影响。掌握煨法的操作方法，注意事项及质量要 求。
(2) 了解提净及干馏法的目的与意义，掌握其操作方法、质量要求。
二、实验原理
煨法主要是减低毒性或副作用；提净及干馏法主要是除去杂质，提高疗效。
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三、实验器材与药品
1 ．煨制 电炉、锅、锅铲、铁筛、吸油纸、固定木夹、绳子等。
2 ．提净与干馏 电炉、漏斗、抽滤品、蒸发皿、烧杯、石棉网、玻璃棒、切刀、砧板、滤纸等。
四、实验内容
1. 面裹煨 肉豆蔻。 2 ．纸煨 木香。 3 ．麦麸煨 葛根。 4 ．精制芒硝、紫囱砂。 5．制备蛋黄油。
四、实验方法
( 一 ) 煨法
1. 肉豆蔻 取面粉加水适量混合均匀成适宜的团块，再压成薄片，将肉豆蔻逐个包裹。 或将肉豆蔻表面用水湿润，如水泛丸法包裹面粉，再湿润再包裹至 3 ～ 4 层，晾至半干。投入已炒热的滑石粉锅内，适当翻动，至面皮呈焦黄色时取出。筛去滑石粉，剥去面皮。肉豆蔻每 100kg ，用面粉 50kg 。
成品性状：本品表面呈棕色，断面大理石样花纹不明显，质轻油润。香气较生品更浓，味辛辣。
2 ．木香 取未干燥的木香片平铺于吸油纸上，一层木香一层纸，如此间隔平铺数层，上下用平坦木板夹住，以绳捆扎结实，使木香与纸贴紧，放于温度较高的地方，使油渗于纸上，重复操作至纸上无油迹时，取出木香，放凉。
成品性状：本品颜色加深，香气明显减弱，总油量降低。
3 ． 葛根 取麦麸撒在热锅中加热，俟冒烟时，加入葛根片，缓缓拌炒至葛根片呈焦黄色，取出，筛去焦麸，放凉。
葛根每 100kg ，用麦麸 30kg 。 成品性状，本品呈深黄色，气微香。 ( 二 ) 提净法
1 ． 芒硝 先将净萝卜切成薄片，置烧杯内，加适量水煮20分钟，将皮硝加入萝卜液中共煮，同时不断搅拌，待皮硝全溶化后，趁热抽滤，滤液倒入烧杯中，在10℃左右温度下使自然析出结晶，结晶完全后，捞出晶体，避风干燥，即为成品芒硝。
每100kg皮硝，用萝卜20kg。
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成品性状：本品呈无色透明或半透明针状、棱柱状、长方形或不规则颗粒状结晶。味咸微苦。
2 ．紫囱砂 先将紫囱砂适当破碎，用适量沸水溶化后，用漏斗过滤，除去杂质，再将滤液倾入烧杯中，加适量米醋，置电炉上加热，至溶液表面析出结晶，随即捞出结晶置于白色吸潮纸上，晾干即成。
每100kg紫囱砂，用米醋50kg，水约紫囱砂的2倍。 成品性状；本品呈乳白色或微带黄色的粉末状结晶。 （三）干馏法
制备蛋黄油 将鸡蛋洗净煮熟，去壳及蛋白取黄，置蒸发皿内，压碎，文火加热，并不断翻炒，待水分蒸发后再用武火继续翻炒，至蛋黄呈焦黑色，有油溜出，及时倾出即得。
成品性状；本品呈棕黑色油状液体，具青黄色荧光。
五、注意事项
(1) 煨制时火力不宜过大，以便油质徐徐渗入辅料内。
(2) 制芒硝、紫囱砂加水量不宜过多，以达到药物全部溶解即可，否则不易结晶。 (3) 紫囱砂有腐蚀性，应忌用金属容器。
(4)制蛋黄油时，鸡蛋要新鲜，煎油时应注意火力控制，所得蛋黄油要及时装瓶贮藏
六、思考题
(1) 用煨法煨制药物的原理是什么 ? 操作时应注意些什么 ?
(2) 朱砂、炉甘石为什么要用水飞法 ? 此法有什么优缺点 ? 能否进一步改进 ? (3) 皮硝和硇砂为什么要精制 ? 得率与哪些因素有关 ? (4) 千馏法的炮制目的是什么 ? 蛋黄油在临床上有什么用途 ?
实验十六 山楂的炮制及其总有机酸和总黄酮总量测定
一、实验目的
1.掌握山楂的炮制方法。
2.通过山楂炮制前后总有机酸和从总黄酮类成分总还比料，了解山楂炮制的作用和意义。
二、实验原理
山楂为蔷薇科植物由里红Crataegus pinnatifida Bge. var. major W. E. Br. 或山楂
Crataegus pinnatifida Bge.，野山楂crataegus cuneata sieb. et Zucc.的干燥成熟果实，具消食健胃，行气散瘀的功能。常用的炮制方法有炒黄、炒焦和炒炭等。中医认为，山楂经不
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同方法炮制后，其作用亦有所改变，如焦山楂善于消食，山楂炭长于收敛止血。现代研究认为，山植中总有的有机酸和黄西酮类化合物具有多方面的药理作用。其中有机酸类能增加胃中消化酶的分泌．促进消化，并总有脂肪酩，能加强吸脂肪酶和蛋白酶的活性；黄酮类化合物对心血管疾病有显著疗效，可扩张血管、强心、降压和降脂等。
山楂酸，甘，微温，具过敏之偏性。因此，山楂炮制的目的是降低酸性，缓和或减少刺激性。本实验通过山楂炮制前后总有机酸和总黄 总量的比较，说明山楂的炮制意义。
三、实验器材
1．仪器：称量瓶：1/万和1/10万分析天平、锥形瓶、量简、圆底烧瓶、水浴锅、冷凝管、玻璃漏斗、移液管、容量瓶、吸员管、碱式滴定管、磁力搅拌器721型分光光度计。 2．药品：氢氧化钠、酚酞、滤纸、乙醉、亚硝酸钠、硝酸铝、芦丁标准品。
四、实验内容
1药材的炮制
(1)生山楂：除去杂质及脱落的核。
(2)炒山楂：取净山楂置热锅中，用文火炒至色变深时，取出，放凉。
(3)焦山楂：取净山楂置热锅中，用中火炒至表面焦褐色，内部黄褐色时，取出，放凉。 (4)山楂炭：取净山楂置热锅中，用武火炒至表面黑色，内部焦黄色时，取出，放凉。 2．总有机酸总量测定：精密称取山楂生品和炮制品各1g，分别置锥形瓶中，加水100m1，置磁力搅拌器常湿搅拌4小时，过滤。精密吸取滤液25ml，置锥形瓶中，加水50ml，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/L氢氧化钠液滴定至终点。
每1ml0.1mol/L氢氧化钠相当于6.401mg的枸檬酸（总有机酸总量以枸檬酸计算） 3．总黄酮总量测定
（1）标准曲线的制备：精密称取芦丁标准品20mg, 置100ml容量瓶中，加60％乙醇适量，置水溶上加热溶解，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
精密吸取25m1，置50m1容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻空，摇匀，备用．
精密吸取上述标准溶液0，1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml，分别以10ml容量瓶中，加30％乙醇至5.0ml。精密加入还硝酸钠深液（1：20）0.3ml，摇匀，放置6分钟，洱加入硝酸铝溶液(1：10)0.3m1，摇匀，放置6分钟后，加氢氧化钠试液4ml，并用蒸馏水稀释至刻度，振摇15分钟。于510nm处测定吸收度(A)，并以A为纵坐标，标准溶液浓度(C)为横坐标作图． (3) 样品测定：精密称取山楂生品和炮制品各1g，分别置圆底烧瓶中，加乙醉20ml，置水浴上回流1．5小时，冷却后，过滤。精密吸取滤液2m1，置10m1容量瓶中，加60％乙醇至5.0ml，然后按上述方法测定吸收度，并换算成样品的总黄酮总量。
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五、注意事项
① 山楂应去尽核。
② 区别山楂炒黄、炒焦和炒炭的质量标准。 ③ 721型分光光度计应事先预热稳定。
六、思考题
（1）山楂主总哪些有机酸类及黄酮类化合物？
（2）有机酸类和黄酮类化合物的总量测定方法还有哪些？ （3）山楂的不同炮制方法是否有意义？
实验十七 黄连炮制及其成分在炮制前后的变化
一、实验目的
1、掌握黄连的炮制方法及原理。
2、通过对黄连及其炮制品中生物碱总量的分析，从中选出最佳炮制工艺。
二、实验原理
黄连为毛茛科植物黄连Coptis chipensis Franch、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao、蛾嵋黄连Coptis omeiensis(Chen)C.Y.Cheng和支南黄连Coptis teetoides C.Y.Cheng的根茎。黄连苦寒，入心、肝、胃、大肠经。有泻火、燥湿、解毒、杀虫之功，主治时行热毒，伤寒热盛心烦，痞满呕逆，菌痢，热泻腹痛，肺结核，吐 ，下血，消渴，疳积，蛔虫病，百日咳，咽喉肿痛，火眼，口疮，痈疽疮毒，湿疹，烫伤等。黄连经炒制后可降低生品的苦寒之性；酒制后黄连偏于清上焦火热，姜炙黄连清胃热止呕，用于肝胃不和。
黄连的主要成分为多种生物碱，主要有小檗碱（berberine）、黄连碱（coptisine）、甲基黄连碱（worenive）、掌叶防已碱（palmatine）等。
本实验采用黄连中的有效成分小檗碱的总量为指标，对各种 黄连进行质量考察，方法一是利用溴麝香草酚蓝在pH7.0的水溶液中与小檗碱络合，形成1:1的离子对的性质，再用氯仿萃取，在353nm和413nm处测定吸收值，从而得到黄连中小檗碱的总量。方法二是利用小檗碱本身的结构特性——较长的共轭体系，在紫外区有吸收，采用紫外分光度法进行测定。
三、实验器材
1、仪器：炒锅、锅铲、煤气灶、瓷盘（带盖）、切药刀、玻璃棒、研钵、721型分光光
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度计、离心机、分析天平（1/10000）、水浴锅、具塞离心管、索氏提取器、分液漏斗（60ml）、容量瓶（10ml，25ml）、微量注射器（50μl）、硅胶G薄层板（120℃活化）、吸量管（0.5、1、2、5ml）回收装置（圆底烧瓶、冷凝器、牛角导管、蒸馏头）、烧杯、玻璃漏斗、三角瓶、量筒。
2、药品：正丁醇、冰醋酸、甲醇、乙醚、氯仿、盐酸、溴麝香草酚蓝（均为AR.），蒸馏水、碘化铋钾（AR）、盐酸小檗碱标准品、黄连及其各炮制品粉末（过60目筛）。
四、实验内容
1、黄连的炮制
（1）生黄连：取原药材，拣去杂质，洗净泥沙，润透后切薄片，阴干，或用时捣碎。 （2）炒黄连：将黄连片以文火炒至表面呈深黄色为度，取出放凉。
（3）酒黄连：将黄连片置加盖容器内，加黄酒拌匀，闷润透（中间要搅拌数次），置热锅内，用文火炒至酒被吸干，取出放凉。
每1kg黄连用黄酒0.125kg。
（4）姜黄连：将黄连片加姜汁拌匀，待吸收后，置炒锅内用文火炒至姜汁被吸尽，取出，放凉。
每1kg黄连用黄酒0.125kg。
鲜生姜汁制法：取鲜生姜，捣烂，榨汁，在加入药材中时，可兑入适量凉开水。 （5）吴萸连：取吴茱萸加清水适量煎透，去药渣取煎液与黄连片拌匀，待吴茱萸被吸尽，用文火将黄连片炒干，取出晾干。
每1kg黄连用黄酒0.1kg。 2、黄连及其炮制品中小檗碱的测定 （1）方法一
①标准曲线的绘制：精密称取盐酸小檗碱标准品1.0mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻度，制备成0.1mg/ml的标准溶液并精密量取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml，置60ml分液漏斗中，加溴麝香草酚蓝溶液9ml摇匀，精密加入氯仿10ml振摇1分钟，放置待分层，分取氯仿液，置于燥的具塞离心管中，以每分钟2500转的速度，离心2分钟，置1cm石英吸收池中，在空白溶液的校正下，分别在353 nm及415nm处测定吸收度，绘制标准曲线。
②小檗碱的测定：取生黄连及其各种制品粉末（过60目筛）1.5g，置索氏提取器中，加入石油醚进行提取，1小时后，倒出石油醚，换用甲醇回流提取至无色，回收甲醇，将提取液浓缩至20ml左右，将浓缩液转移至25ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。用微量
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注射器吸取50ml，在硅胶G薄层板上点样，以正丁薄：冰酸酸：水（7；1：2）为展开剂展开，挥去溶剂，在紫外灯下，刮取小檗碱的斑点，置索氏提取器中，用盐酸—甲醇（1：100）洗脱，挥干溶剂，用肖量管量取3ml蒸馏水，加入残渣中，置水浴中温热溶解残渣，放冷。精密量取1 ml，转移至分液漏斗中，加溴麝香草酚蓝溶液9ml摇匀，精密加入氯仿10ml振摇1分钟，放置待分层，分取氯仿液，置干燥的具塞离尽管心管中，以每分钟2500转的速度，离心2分钟，置1cm石英吸收池中，在空白溶液的校正下，分别在353nm和415nm处测定吸收度（空白溶液为薄层板上空白桂胶G所得）。对照标准曲线，计算小檗碱总量。
小檗总量%CT100%
W1000式中：C——由标准曲线查得的总量，mg;
T——稀释度；
W——饮片粉末重量，g。 （2）方法二
①标准曲线的制备：精密称取盐酸小檗碱0.075g，置25ml容量瓶中，加蒸馏水，在水浴上温热溶解，定容。吸取0.00，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00ml，分别置于10ml干燥容量瓶中，加入盐酸-甲醇（1:100）溶液稀释至刻度，以盐酸甲醇溶液为空白对照，于349nm处测定吸收度，并绘制标准曲线。
②样品测定：精密称取生黄连及各制黄连粉末（过60目筛）1g ，置索氏提取器中，加入甲醇120ml，提取至无碘化铋钾反应，回收溶液，液缩，定容于10 ml容量瓶中，加盐酸-甲醇溶液稀释至刻度，心盐酸-甲醇溶液为空白对照，于349nm处测定吸收度，对照标准曲线，计算生物碱总量。
生物碱%CT100%
W1000式中：C——由标准曲线查得的总量，mg;
T——稀释度；
W——饮片粉末重量，g。
五、注意事项
①炮制黄连时，注过火候，以免产生焦斑。 ②测定生物碱总量时，要保证所有生物碱被提尽．
六、思考题
（1）采用炒制、酒炙、姜炙、吴萸炙的黄连中的小檗碱总量有何不同，你认为该如何
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评价上述各种炮制方法？
（2）黄连中黄连素加热至220℃则转第为小檗红碱（berberubine），从你的实验结果推测，有否这种转化，另外，黄连在炮制过程中有效成分流失的环节有哪些？
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