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固化模式对双固化树脂水门汀微观机械性能及聚合程度的影响

来源:星星旅游
中华口腔医学研究杂志(电子版)2018年8月第12卷第4期ChinJStomatolRes(ElectronicEdition),August2018,Vol.12,No.4199

·基础研究·固化模式对双固化树脂水门汀微观机械性能及聚合程度的影响

黄沁1

杨博1

杨家俊1

霍兆麟2

王焱1

【摘要】目的

研究不同固化模式对临床常用的两种双固化树脂水门汀表面纳米硬度、弹性模

采用即刻光照、间歇光照、延迟光照和无光

量、压入蠕变等微观机械性能及聚合程度的影响。方法

照四种不同的固化模式,分别对RelyXUnicem、PermaCem2.0两种双固化树脂水门汀进行固化,制备厚度为0.5mm、直径5mm的圆形测试试件。室温避光保存24h后,使用纳米压痕法对表面纳米硬度、弹性模量、压入蠕变等微观机械性能进行测量,使用傅立叶变换红外光谱-衰减全发射法测试材料的转化率。利用SPSS16.0软件对数据进行分析(α=0.05)。结果

固化模式对本实验选用的两种

双固化树脂水门汀的表面纳米硬度、弹性模量有显著影响(P<0.001)。对于RelyXUnicem,无光照组的表面纳米硬度、弹性模量最低,分别为(153.1±14.6)MPa和(7.6±0.7)GPa,即刻、间歇、延迟光照组差异无统计学意义。对于PermaCem2.0,无光照组的表面纳米硬度、弹性模量最低,分别为(244.8±21.1)MPa和(7.3±0.5)GPa,即刻、间歇、延迟光照组差异无统计学意义。固化模式对RelyXUnicem的压入蠕变有显著影响(F=135.41,P<0.001),对PermaCem2.0也有显著影响(F=148.94,P<0.001),其由高到低依次为:无光照组>延迟光照组>即刻、间歇光照组。固化模式对PermaCem2.0的转化率有显著影响(F=20.76,P=0.004),但对RelyXUnicem的转化率无显著影响

(F=0.9,P=0.447)。结论双固化树脂水门汀在无光照时容易固化不全,降低其微观机械性能。

即刻、间歇光照比延迟光照更有利于降低树脂水门汀的压入蠕变。固化模式对不同种类的双固化树脂水门汀聚合程度及微观机械性能的影响程度不同。

【关键词】树脂粘固剂;牙科胶粘剂光固化;牙科树脂类自固化;机械性能;转化率;固化模式

Effectofcuringmodesonnano⁃mechanicalpropertiesandmonomerconversionofdual⁃curedresincements

1

HuangQin1,YangBo1,YangJiajun1,HuoZhaolin(FokSLAlex)2,WangYan1.

GuanghuaSchoolofStomatology,HospitalofStomatology,SunYat⁃senUniversity,Guangdong

2

Guangzhou510055,China;MinnesotaDentalResearchCenterProvincialKeyLaboratoryofStomatology,forBiomaterialsandBiomechanics,SchoolofDentistry,UniversityofMinnesota,Minneapolis,MNUSA555,WangYan,Email:wangyan9@mail.sysu.eduCorrespondingauthor:【Abstract】ObjectiveToinvestigatetheinfluenceofdifferentcuringmodesonnanohardness,elasticmodulus,indentationcreepandmonomerconversionoftwotypesofdual⁃curedresincements.MethodsSpecimensof5mmdiameterand0.5mmthicknesswerefabricatedwithtwodual⁃curedresin

chemicalcuringmode(CC).After24hours′storageindarknessatroomtemperature,nanohardness,for20sholdingtime.MonomerconversionwasmeasuredbyFouriertransforminfraredspectroscopy⁃

DOI:10.3877/cma.j.issn.1674⁃1366.2018.04.001

light⁃curingmode(IML),intermittentlight⁃curingmode(ITL),delayedlight⁃cuingmode(DL)andelasticmodulusandindentationcreepweremeasuredwithananoindentationdeviceundera10mNload

cements:RelyXUnicem(RU)andPermaCem2.0(PC),underfourdifferentcuringmodes:immediate

基金项目:国家自然科学基金(海外及港澳学者合作研究基金项目,81628005)

作者单位:510055广州,中山大学光华口腔医学院·附属口腔医院,广东省口腔医学重点实验室1;555美

国明尼阿波利斯,明尼苏达大学牙学院牙科生物材料及生物力学研究中心2

通信作者:王焱,电子邮箱:wangyan9@mail.sysu.edu.cn

200

中华口腔医学研究杂志(电子版)2018年8月第12卷第4期ChinJStomatolRes(ElectronicEdition),August2018,Vol.12,No.4attenuatedtotalreflection.DatawereanalyzedbySPSS16.0software(α=0.05).ResultsCuringmodes

showedsignificantinfluenceonnanohardnessandelasticmodulusforbothRUandPC(P<0.001).ForRU,nanohardnessandelasticmodulusofCCgroupwerethelowestamongthefourcuringmodes,whichwere(153.1±14.6)MPaand(7.6±0.7)GPa,respectively.ForPC,nanohardnessandelasticmodulusof

CCgroupwerethelowestamongthefourcuringmodes,whichwere(244.8±21.1)MPaand(7.3±0.5)ITLandDLgroupsforbothRUandPC.Curingmodesshowedsignificantinfluenceonindentationcreep

GPa,respectively.TherewerenosignificantdifferencesinnanohardnessandelasticmodulusamongIML,

curingmodes(F=0.9,P=0.447).However,thereweresignificantdifferenceinmonomerconversionamongthefourcuringmodesforPC(F=20.76,P=0.004).ConclusionsLackoflightactivationresultedinaninsufficientpolymerizationandcompromisedmechanicalpropertiesfordual⁃curedresincements.levelsofimpactonthemechanicalpropertiesandmonomerconversionofdual⁃curedresincementswithdifferentcomponents.

Immediateanddelayedlightcuringmodesproducehigherindentationcreep.Curingmodeshaddifferent

CC>DL>IML,ITL.ForRU,therewerenosignificantdifferenceinmonomerconversionamongthefour

forRU(F=135.41,P<0.001)andPC(F=148.94,P<0.001),whichrankedinthefollowingorder:

【Keywords】Resincements;Light⁃curingofdentalcements;Self⁃curingofdentalresins;

Mechanicalproperties;Monomerconversion;Curingmodes

随着口腔修复材料的更新,全瓷材料日渐广泛地应用于牙体缺损的修复中。粘接是影响全瓷修复体成功率的重要因素[1]。对于一些透光性较差或厚度较大的瓷修复体,透过修复体的光强不足可能导致光固化型树脂水门汀固化不全,而双固化树脂水门汀由于其兼有光固化和化学固化两种体系,化学引发体系可以部分弥补因光照不足而引起的聚合不全问题,故而更常用于临床[2]。

对于树脂水门汀而言,充分聚合是获得最优机械性能和满意临床表现的关键[1]。树脂材料的聚合程度可以通过单体转化率直接反映[3]。双固化树脂水门汀两种固化引发体系在聚合反应启动及发展过程中作用如何、有无相互影响目前尚不明确。但研究发现,光照因素对双固化树脂水门汀的聚合性能、机械性能等有着重要影响,双固化树脂水门汀采用即刻光照和无光照两种模式进行固化时,其机械性能有所不同[2⁃5]。现有厂商推荐可使用间歇光照或延迟光照对双固化树脂水门汀进行固化,前者通过给予2~3s短暂的光照,后者通过初始2~3min的化学固化使得树脂水门汀初步硬固,便于清除多余水门汀,针对这两种固化模式的对比研究少见报道。

因此,本研究拟通过比较两种临床常用的双固

表1

材料PermaCem2.0RelyTMUnicem成分

化树脂水门汀在不同固化模式下的表面纳米硬度、弹性模量、压入蠕变和转化率等参数,旨在反映固化模式对双固化树脂水门汀微观机械性能和聚合程度的影响,为临床选择树脂水门汀种类、优化固化模式提供实验依据。

材料与方法

一、主要材料及仪器

本实验主要采用RelyTMUnicem透明色(3M,美

国;RU)和PermaCem2.0透明色(DMG,德国;PC)两种双固化树脂水门汀为测试材料,其主要成分及比例见表1。

Dental,美国);IPSE.maxCAD,LTA2色(Ivaclar

其他主要材料仪器包括聚脂薄膜片(Patterson

Vivadent,列支敦士登);EliparTMS10LED光固化灯,RotomixTM胶囊混配机(3MESPE,美国);NicoletTMiSTM美国);NanoindenterG200(Keysight,美国)。

二、实验方法

50傅里叶变换红外光谱仪(ThermoFisherScientific,

1.试件制备:按照制造商提供的操作指南将两

种双固化树脂水门汀均匀混合,将混合后的材料注入厚度为0.5mm,直径为5mm的特氟龙模具中,模具表面覆盖透明的聚脂薄膜片以及直径10mm,厚

填料比例(vol%)

5051填料粒度(μm)

<9.50.02~3.0本实验用双固化树脂水门汀主要成分及比例

有机基质、甲基丙烯酸酯、酸性单体、引发剂、添加剂、无机填料、填料等

含钡玻璃的双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis⁃GMA)、着色剂、添加剂及引发剂等

中华口腔医学研究杂志(电子版)2018年8月第12卷第4期ChinJStomatolRes(ElectronicEdition),August2018,Vol.12,No.4201

度1.5mm的IPSE.maxCAD瓷片,光固化灯紧贴瓷片表面进行光照,以模拟临床光照透过瓷修复体情况同时可获得平整的测试表面。按照间歇光照、即刻光照、延迟光照和无光照四种模式分别对各组试件进行固化(表2)。

表2

本实验分组情况及各组采用的固化模式

组别固化模式

间歇光照组光照2s,避光1min,光照18s即刻光照组即刻光照20s延迟光照组避光2min,光照20s无光照组

无光照,混合后即刻避光保存

每次光照前使用对光固化灯进行校准,维持光强在(1200±20)mW/cm2范围内。试件制备完成后置于避光容器中,在室温干燥情况下避光储存24h后取出,检查试件有无气泡等缺陷,筛选合格的试件备用。

模式分为2.纳米压痕测试:8组,每组2个试件,按照树脂水门汀种类及固化

共16个。将各组试件待测表面在流水下用碳化硅砂纸逐级打磨至1200#。使用NanoindenterG2000纳米压痕仪进行纳米压痕测试,测试用压头为三角锥形状的Berkovich金刚石压头,测试在室温下进行,当热漂移稳定在0.05nm/s10以下时开始测试,mN,维持在最大载荷以1mN/s20s的速率加载至最大载荷

载。每个试件随机选取10个点进行测量,,再以1mN/s的速率卸每个点之间距离大于50μm以避免相互影响。

数据的采集和分析由NanoindenterG2000纳米压痕仪自带软件完成。试验测得载荷-位移曲线,根据Oliver⁃Pharr理论[7],

由最大压入载荷和压痕的投影面积求得纳米硬度(nanohardness,H),由卸载曲线上半部分的斜率求出弹性模量(elasticmodulus,E),creep由维持阶段位移的变化求出压入蠕变[6]

,C)。相关计算公式如下:

indentationH=

Pmax

E1A

r=1-2

Eυ2+1-Eυ1Er=π·SC(%)=2h-1

h1×100%

2βAhPmax:最大压入载荷;A:压痕的投影面积;Er:折合弹性模

量;υ:被测材料的泊松比;E:被测材料的弹性模量;υ1材料的泊松比;E压头材料的弹性模量;β:

压头1::与压头几何形状相关的常数;S:卸载曲线上半部的斜率;h1:维持阶段开始点B点的位移值;h2:维持阶段结束点C点的位移值。

射法对各实验组树脂水门汀的转化率进行测量。3.转化率测试:利用傅里叶变换红外衰减全发

按照树脂水门汀种类及固化模式分为8组,每组6个试件,共48个。将试件的测试面紧贴于傅里叶变换红外光谱仪的衰减全反射(ATR)晶体上,采集范围在400~4000cm-1的红外吸收光谱,

分辨率为4cm-1,扫描次数为32次。同时取部分刚混合后的两种双固化树脂水门汀材料,采集未固化时的红外吸收光谱作为参照。利用1638cm-1处的脂肪族碳碳双键C=C)吸收峰和1608cm-1处的芳香环中碳碳单键C-C)吸收峰来计算转化率,其中Aa、Ab分别指固化前后的吸收峰[5]。

转化率(%)=

1-AbAa((C=CC=C))AaAb((C-CC-C)

)×100%

三、统计学处理方法

采用SPSS16.0软件,通过单因素方差分析检验固化模式对纳米硬度、弹性模量、压入蠕变和转化率的影响。对同种材料,使用Bonferroni法进行多重检验分析,对同种固化模式下两种树脂水门汀性能的比较使用两样本t检验进行分析。检验水准双侧α=0.05。

一、不同固化模式下两种双固化树脂水门汀的微观机械性能

图1为本实验纳米压痕测试过程中典型的压入载荷与压入深度的曲线关系,可见每个点测试过程中典型的3个阶段:加载(A-B)、维持(B-C)、卸载C-D)。

注:20A-B,以1图1s;C-DmN/s的速率加载至最大载荷10mN;B-C,维持

双固化树脂水门汀纳米压痕测试过程中典型的压入,加载力以1mN/s的速率卸载

载荷与压入深度的曲线关系

(((202

中华口腔医学研究杂志(电子版)2018年8月第12卷第4期ChinJStomatolRes(ElectronicEdition),August2018,Vol.12,No.4表3

组别即刻光照组间歇光照组延迟光照组无光照组F值P值

试件数2222不同固化模式下两种双固化树脂水门汀的纳米硬度、弹性模量及压入蠕变(x±s)

纳米硬度(MPa)

385.6±39.5Aa379.3±46.2Aa353.8±37.2Aa

486.21RU312.5±31.4Ba

PCRU弹性模量(GPa)8.0±0.4Aa8.3±0.3Aa8.1±0.6Aa

11.658.0±0.5Aa

PCRU压入蠕变(%)

13.2±1.3Aa

14.4±1.3Ba15.9±0.9Bb17.2±1.0Bc<0.001148.9414.8±1.6Ba

PC311.7±39.0Ba244.8±21.1Bb

<0.00113.87295.8±39.1Ba

8.4±1.0Aa7.3±0.5Ab<0.00117.927.8±0.5Aa

153.1±14.6Ab

<0.001

7.6±0.7Ab<0.001

14.4±0.8Ab16.4±1.7Ac<0.001135.4113.5±0.9Aa

注:相同小写字母代表同一列中的结果间差异无统计学意义,不同小写字母代表同一列中的结果间差异有统计学意义;相同大写字母代表同一行的结果间差异无统计学意义,不同大写字母代表同一行中的结果间差异有统计学意义;RU:RelyXUnicem;PC:PermaCein2.0

RelyXUnicem和PermaCem2.0两种双固化树脂水

1.表面纳米硬度:本实验中,不同固化模式下

门汀转化率的结果如表4所示。通过方差分析结果发现,固化模式RU的转化率无显著影响(F=0.9,P=0.447),固化模式PC的转化率有显著影响(F=20.76,P=0.004)。对于PC,其无光照组的转化率显著低于给予光照组(P<0.05),三组给予光照组间转化率的差异无统计学意义(P>0.05)。四种固化模式下,PC的转化率皆高于RU。

表4

组别即刻光照组间歇光照组延迟光照组无光照组F值P值

门汀表面纳米硬度的结果如表3所示。通过方差分影响(F=486.21,P<0.001),对PC表面纳米硬度也有显著影响(F=13.87,P<0.001),两种双固化树脂水

析结果发现,固化模式对RU表面纳米硬度有显著

门汀的无光照组表面纳米硬度皆显著小于其余三组给予光照组。对于两种双固化树脂水门汀,延迟光照组的表面纳米硬度要小于即刻光照、间歇光照组,但三组间差异无统计学意义(P>0.05)。三组给予光照的固化模式下,RU的表面纳米硬度显著高于PC,无光照组则正好相反。

2.弹性模量:本实验中,不同固化模式下两种

不同固化模式下两种双固化树脂水门汀转换率

(n=6,%,x±s)

试件数6666.1±2.6Aa45.8±1.8Aa41.4±2.2Aa37.4±2.6Aa

0.90.447RU63.6±3.1Ba

PC60.7±4.6Ba48.4±2.8Bb

0.00420.7658.3±2.7Ba

双固化树脂水门汀弹性模量的结果如表3所示。通过方差分析结果发现,固化模式对RU的弹性模量有显著影响(F=11.65,P<0.001),对PC的弹性模量也有显著影响(F=17.92,P<0.001)。对于RU及PC,延迟光照组、间歇光照组、即刻光照组差异无统计学意义,无光照组的弹性模量显著小于其余三组给予光照组(P<0.05)。同种固化模式下,RU及PC的弹性模量间差异均无统计学意义。

3.压入蠕变:本实验中,不同固化模式下两种

注:相同小写字母代表同一列中的结果间差异无统计学意义,不同小写字母代表同一列中的结果间差异有统计学意义;相同大写字母代表同一行的结果间差异无统计学意义,不同大写字母代表同一行中的结果间差异有统计学意义;RU:RelyXUnicem;PC:PermaCein2.0

讨论

双固化树脂水门汀的光固化体系中,光照通过引发光敏引发剂如樟脑醌等与胺活化剂反应,产生自由基,化学固化体系中化学引发剂如过氧化苯甲酰等,与叔胺发生氧化还原反应,产生自由基,自由基产生后会引发树脂单体发生聚合反应形成长链,长链相互交联,形成具有三维网状结构的聚合结构。而这种网状结构(链的长短、数量、相互的交联程度)与聚合过程的进展直接相关,并与聚合完成后材料的机械性能密切相关。光照因素可以通过影响初始的自由基产生过程而影响树脂水门汀的从聚合程度和最终的三维聚合结构、机械性能[2⁃5],而影响其物理性能、机械性能、粘接性能[8]及最终的

双固化树脂水门汀压入蠕变的结果如表3所示。通过方差分析结果发现,固化模式对RU的压入蠕变有显著影响(F=135.41,P<0.001),对PC的压入蠕变也有显著影响(F=148.94,P<0.001)。对于RU及PC,各种固化模式下的压入蠕变大小依次为:无光照组>延迟光照组>间歇光照组、即刻光照组,且差异具有统计学意义(P<0.05)。四种固化模式下,PC的压入蠕变皆高于RU。

二、不同固化模式下两种双固化树脂水门汀的转化率比较

本实验中,不同固化模式下两种双固化树脂水

中华口腔医学研究杂志(电子版)2018年8月第12卷第4期ChinJStomatolRes(ElectronicEdition),August2018,Vol.12,No.4203

临床表现。为了获得理想的聚合程度及机械性能,众多学者着眼于研究不同光照模式对树脂水门汀性能的影响,从而进一步优化光照模式。

大多数树脂聚合时,其单体内部C=C打开,转化为C-C。因此,树脂材料的聚合程度可通过测量聚合过程中C=C的变化,即单体转化率来反映。本实验中转化率的测量在固化后24h进行,此时即刻、间歇和延迟光照组无显著性差异。Faria⁃e⁃Silva等[9]发现相比于延迟光照模式,即刻光照模式在固化初期可获得更高的转化率,到后期两者的转化率没有明显差异,这与本实验结果一致。在无光照情况Unicem下,PermaCem无光照组与其余三组转化率差异无统计学2.0其转化率低于有光照组,而RelyX

意义,并且同种固化模式下,RelyXUnicem的转化率显著低于PermaCem2.0,这可能与不同的树脂水门汀其中光敏剂的种类和含量有一定的差异性以及树脂材料中单体或填料种类及比例不同有关[10]。

树脂水门汀在临床修复粘接时,通常仅几十到一百微米左右,树脂水门汀越薄,其内部出现缺陷概率越少,冠就位更完全,对粘接界面影响越小[11]。为了更准确地模拟这种临床实际情况,减小实验误差,本实验选用了纳米压痕法对各组的机械性能进行测量。与传统的宏观材料力学机械测试不同,其主要用于微观尺度下的机械性能研究,测试是在微米和(或)纳米层面进行,其测试操作简单,通过计算机控制载荷连续变化,同时监测位移,由于施加的是超低载荷,加上监测传感器具有优于1nm的位移分辨率,所以可获得具有更高的精度位移-载荷曲线,更有效地测量材料在纳米层面下的一些力学性能,如弹性模量、硬度、蠕变等,并且特别适用于测量薄膜等微小体积材料[11⁃13]。

表面硬度表示材料表面抵抗压缩变形和断裂的能力,可间接反映聚合程度,是树脂类材料重要的一个机械性能参数。传统压痕法测量硬度试验中,将一特定形状和尺寸的加载头在垂直压力下将其压入试样,当载荷撤除后,通过测量压痕的断截面面积,获得材料的硬度。压痕的断截面面积是通过压痕形状测得,不可避免具有测量误差和实验误差。而纳米压痕测量硬度,接触面积A是由面积函数A=(fh,c)求得,RelyX其结果更加精确[14]Unicem的表面纳米硬度要显著高于。在有光照的三种固化模式下,

2.0PermaCem不同,推测可能是两种材料所包含的填料种类和含量

(表1),前者填料的粒度及体积分数都高于后

者。而无光照情况下RelyXUnicem的表面纳米硬度要显著低于UnicemPermaCem2.0,的消极影响,中化学固化无法完全弥补不给于光照带来

提示有无光照时RelyX在单纯化学固化情况下PermaCem2.0的聚合性能的表现要优于RelyXUnicem。因此临床使用RelyXUnicem时推荐需进行光照。

以往有研究发现,对于复合树脂充填材料,硬度与转化率、弹性模量存在线性相关关系,可作为桥梁将不同机械性能关联起来[15]。Vrochari等[16]的研究显示,在光强度极弱的情况下虽然化学固化作用能得到一定程度的发挥,但无法完全弥补因光强度的减弱所造成的物理性能的降低,因此在双固化树脂水门汀固化过程中光照因素仍是必需的。本实验中,经过24h避光保存,虽然无光照组的转化率与有光照组无显著差异(RelyXUnicem)或仅略低于有光照组(PermaCem2.0),然而两种材料无光照组的表面纳米硬度要显著低于三组有光照组。这也验证了化学固化可较好地弥补无光照造成的转化率的降低,却无法完全弥补表面硬度的降低。表面硬度不单与聚合程度有关,与长链间相互交联程度也有着极大关系,单纯化学固化的交联程度低,因此无光照组表面硬度要低于有光照组,这也进一步说明了光照因素是双固化树脂水门汀充分聚合和交联的必要因素。而间歇、延迟光照组与即刻光照组之间无显著差异,提示在给予光照的总剂量相同的情况下,给予光照时间点的不同对表面硬度不产生显著影响。同样的现象也可见于弹性模量的结果中,侧面证实表面硬度与弹性模量之间存在相关关系。

蠕变是指在温度和载荷不变时,材料会随时间增长发生缓慢的变形,与材料自身的抗磨损和形态稳定性有关[13]。修复体粘固后在口内行使功能的过程中,其内部的树脂水门汀在长期口腔内咀嚼压力下会产生蠕变现象,而这种蠕变与粘接界面的破坏直接相关。树脂水门汀的蠕变越大,随时间增长形变越大,其发生断裂的可能性越高[17]。传统的蠕变测试通过单轴拉伸或压缩测试进行,其试验操作复杂,结果受试件尺寸、温度、测试时间影响较大,而纳米压痕法操作简单,仅需很小体积的材料,且由于其具有高载荷-位移分辨率,为材料室温蠕变性能研究提供了可能。

树脂材料的压入蠕变与载荷作用下其聚合物的分子链移动有关,单体聚合及长链交联形成的化

学键可增加材料抵抗蠕变的能力[6,

13]

。Moosavi等[4]204

中华口腔医学研究杂志(电子版)2018年8月第12卷第4期ChinJStomatolRes(ElectronicEdition),August2018,Vol.12,No.4研究发现,对于双固化树脂水门汀,单纯化学固化后树脂水门汀聚合物更线性化,交联程度更低,这可解释为何本实验中无光照组的压入蠕变要显著高于三组给予光照组,也提示光固化引发体系能促进双固化树脂水门汀相互交联,形成更为致密的三维网状聚合结构,可抵抗材料随时间的变形。以往有研究提出,当聚合反应速率缓慢时,聚合长链更倾向于形成线性长链,交联程度降低但不影响单体转化率

[18]

[5]DewaeleM,AsmussenE,PeutzfeldtA,etal.Influenceof

curingprotocolonselectedpropertiesoflight⁃curingpolymers:degreeofconversion,volumecontraction,elasticmodulus,and1584.

glasstransitiontemperature[J].DentMater,2009,25(12):1576⁃

[6]KhoroushiM,GhasemiM,AbedinzadehR,etal.Comparisonof

immediateanddelayedlight⁃curingonnano⁃indentationcreepBehavBiomedMater,2016():272⁃280.

andcontractionstressofdual⁃curedresincements[J].JMech[7]OliverWC,PharrGM.Measurementofhardnessandelastic

modulusbyinstrumentedindentation:Advancesinunderstanding[8]LeeJW,ChaHS,LeeJH.Curingefficiencyofvariousresin⁃

basedmaterialspolymerizedthroughdifferentceramicthicknesses[9]Faria⁃e⁃SilvaA,BoaroL,BragaR,etal.Effectofimmediateor

delayedlightactivationoncuringkineticsandshrinkagestressof[10]ThindBS,StirrupsDR,LloydCH.Acomparisonoftungsten⁃

quartz⁃halogen,plasmaarcandlight⁃emittingdiodelightsourcesOrthod,2006,28(1):78⁃82.

forthepolymerizationofanorthodonticadhesive[J].EurJdual⁃cureresincements[J].OperDent,2011,36(2):196⁃204.andcuringtime[J].JAdvProsthodontics,2011,3(3):126⁃131.andrefinementstomethodology[J].JMaterRes,2004,19(1):3⁃20.

。本实验中两种树脂水门汀延迟光照组

的压入蠕变要高于即刻、间歇光照组,推测可能的是由于延迟光照组初始阶段为单纯化学固化,引发的反应中心少,聚合反应速率缓慢,交联程度降低故而其压入蠕变更高。

综上所述,固化模式对双固化树脂水门汀的聚合程度及机械性能有影响。无光照情况下,材料的转化率略低于有光照组或与有光照组无显著差异,但是有光照可使得两种双固化树脂水门汀获得更高的表面纳米硬度、弹性模量和更低的压入蠕变,具有更优良的机械性能。给予相同剂量的光照,即刻、间歇和延迟光照微观机械性能的区别主要在压入蠕变上,即刻、间歇光照组压入蠕变要低于于延迟光照组。因此,结合临床更便于清除多余水门汀的需求以及不影响聚合程度和机械性能,可优先考虑使用间歇光照模式。不同种类的双固化树脂水门汀固化模式对聚合程度及机械性能的影响程度不同,在单纯化学固化情况下PermaCem2.0的聚合性能的表现要优于RelyXUnicem。

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(本文编辑:王嫚)

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