(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111167411 A(43)申请公布日 2020.05.19
(21)申请号 202010051704.7(22)申请日 2020.01.17
(71)申请人 长沙凯天工研院环保服务有限公司
地址 410100 湖南省长沙市长沙经济技术
开发区楠竹园路59号研发楼4楼(72)发明人 杨霆 邱敬贤 何曦
(74)专利代理机构 长沙市融智专利事务所(普
通合伙) 43114
代理人 钟丹 魏娟(51)Int.Cl.
B01J 20/22(2006.01)C02F 1/28(2006.01)B01J 20/30(2006.01)C02F 101/20(2006.01)
权利要求书1页 说明书10页
CN 111167411 A(54)发明名称
一种基于蒙脱石的多孔材料及其制备方法和应用(57)摘要
本发明公开了一种基于蒙脱石的多孔材料及其制备方法和应用，由以下按照重量份的原料
脱乙酰甲壳素15-21份、钠制成：蒙脱石23-32份、
基膨润土13-18份、造孔剂8-15份、氧化石墨烯4-10份、氢氧化钠2-9份。其制备方法为，先将蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末加入氢氧化钠溶液，获得沉淀再加入氧化石墨烯混合获得混合粉末，混合粉末压制成形获得压坯，压坯经烧结即得。在烧结时，控制烧结中期结束，从而获得强度高，孔隙率丰富的多孔材料，所制备的复合型重金属废水处理材料对重金属具有较好的吸附效果，且吸附性能优于目前常规的改性蒙脱石，并可再生使用，具有重要的市场价值和社会价值。
CN 111167411 A
权 利 要 求 书
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1.一种基于蒙脱石的多孔材料，其特征在于：由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石23-32份、脱乙酰甲壳素15-21份、钠基膨润土13-18份、造孔剂8-15份、氧化石墨烯4-10份、氢氧化钠2-9份。
2.根据权利要求1所述的一种基于蒙脱石的多孔材料，其特征在于：由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石28-32份、脱乙酰甲壳素19-21份、钠基膨润土16-18份、造孔剂12-15份、氧化石墨烯6-7份、氢氧化钠4-6份。
3.根据权利要求1所述的一种基于蒙脱石的多孔材料，其特征在于：所述造孔剂为淀粉、碳粉、碳酸氢铵、PMMA微球、PS微球中的至少一种；优选所述造孔剂为碳粉与碳酸氢铵组成的混合物，所述造孔剂中，按质量比计，碳粉与碳酸氢铵＝1:1。
4.制备如权利要求1-3任意一项所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的方法，其特征在于，步骤如下：
按设计比例配取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末加入氢氧化钠溶液中，第一次搅拌、静置，第一次固液分离，洗涤获得沉淀物，将沉淀物加入水中获得混合液，再将氧化石墨烯加入混合液中，第二次搅拌、第二次固液分离、干燥获得混合粉末，混合粉末压制成形获得压坯，压坯经烧结即得。
5.根据权利要求4所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述氢化化钠溶液由氢氧化钠与水按质量比1:50-100混合获得。
6.根据权利要求4所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述第一次搅拌的速度为700-900r/min，搅拌的时间为20-40min；所述静置的时间为10-16h。
7.根据权利要求4所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述混合液中，沉淀物与水的质量比为1:10-14；所述第二次搅拌的速度为800-1000r/min，搅拌的时间为20-40min。
8.根据权利要求4所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述压坯为厚度8-12mm的中空管状压坯，所述压坯的外径为18-22mm。
9.根据权利要求4所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的制备方法，其特征在于：所述烧结的温度为600-800℃，烧结的时间为1-3h。
10.根据权利要求1-3任意一项所述的一种基于蒙脱石的多孔材料的应用，其特征在于：将所述多孔材料应用于处理含重金属的废水。
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说 明 书
一种基于蒙脱石的多孔材料及其制备方法和应用
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技术领域
[0001]本发明属于环保材料领域，具体涉及一种基于蒙脱石的多孔材料及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]水体污染中，含有重金属的废水对人居环境造成了巨大的威胁。目前，重金属废水处理主要有化学法、物理法和生物法三大类，其中以物理法中的吸附法为最常用的方法之一。常用的吸附剂包括天然材料和人工材料两种，天然材料材料包括活性炭、矿物质等，人工材料包括改性矿物基材料和改性纳米粉体材料等。一般来说，天然材料较易获取，成本较低，但吸附效果较差，难以广泛利用；现有的技术一般围绕着矿物基粉体材料进行表面改性，而由于矿物基粉体材料基体强度不高，无自承重结构，造成其再生困难等问题。[0003]蒙脱石是自然界常见的硅酸盐矿物之一。蒙脱石具有较大的比表面积和孔容，其结构单元层为2层硅氧四面体夹带1层铝氧八面体，靠共用的氧原子连接，在四面体和八面体内可以发生同晶置换，晶胞内高价硅离子Si4+、铝离子Al3+能部分或全部的被其他低价阳离子置换，结果使蒙脱石单位晶胞带负电荷，成为一个大负离子团，其层间的阳离子也可以互相交换，决定其能有效吸附废水中的重金属离子。目前，以蒙脱石为基础材料制备的重金属吸附材料一般为粉末状，对重金属废水进行处理后仍需进行过滤及收集，且过滤及分离难度较高，造成其难以回收再利用的现状。如何能在现有的技术上进一步提高基于蒙脱石的吸附材料的重金属吸附性能及可再生性能，是目前待解决的问题之一。[0004]多孔材料是指含一定数量孔洞的结构体，是一种由相互贯通或封闭的孔洞构成网络结构的材料，一般具有相对密度低、比强度高、比表面积高、重量轻、吸附性好、渗透性好等优点。
[0005]传统的烧结过程可分为烧结初期、烧结中期和烧结后期三个阶段；其中，烧结初期，坯体中颗粒重排，颗粒接触处产生键合，逐渐形成烧结颈，空隙变形缩小。烧结中期，传质开始，粒界增大，空隙进一步变性缩小，但仍然连通。烧结后期，传质继续进行，粒径增大，气孔变成孤立的闭气孔，致密化过程逐渐形成。因此，导致烧结材料的孔隙率低，从而影响到材料的吸附性能。
发明内容
[0006]针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可再生的基于蒙脱石的多孔材料及其制备方法和应用，应用于重金属废水处理，可用于吸附多种重金属。[0007]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：[0008]本发明一种基于蒙脱石的多孔材料，由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石23-32份、脱乙酰甲壳素15-21份、钠基膨润土13-18份、造孔剂8-15份、氧化石墨烯4-10份、氢氧化钠2-9份。
[0009]作为优选的方案：由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石28-32份、脱乙酰甲壳素
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说 明 书
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19-21份、钠基膨润土16-18份、造孔剂12-15份、氧化石墨烯6-7份、氢氧化钠4-6份。[0010]作为进一步优选的方案：由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石28份、脱乙酰甲壳素19份、钠基膨润土16份、造孔剂12份、氧化石墨烯6份、氢氧化钠5份。[0011]优选的方案，所述造孔剂为淀粉、碳粉、碳酸氢铵、PMMA微球、PS微球中的至少一种。优选的，所述造孔剂为碳粉与碳酸氢铵组成的混合物，所述造孔剂中，按质量比计，碳粉与碳酸氢铵＝1:1。
[0012]本发明一种基于蒙脱石的多孔材料的制备方法，步骤如下：[0013]按设计比例配取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末加入氢氧化钠溶液中，第一次搅拌、静置，第一次固液分离，洗涤获得沉淀物，将沉淀物加入水中获得混合液，再将氧化石墨烯加入混合液中，第二次搅拌、第二次固液分离、干燥获得混合粉末，混合粉末压制成形获得压坯，压坯经烧结即得。[0014]优选的方案，所述氢化化钠溶液由氢氧化钠与水按质量比1:50-100混合获得。[0015]优选的方案，所述蒙脱石粉末由蒙脱石经破碎后，过400目筛，取筛下物而得；所述脱乙酰甲壳素粉末由脱乙酰甲壳素经破碎后，过400目筛，取筛下物而得；所述钠基膨润土粉末由钠基膨润土经破碎后，过400目筛，取筛下物而得。[0016]优选的方案，所述第一次搅拌的速度为700-900r/min，搅拌的时间为20-40min。[0017]优选的方案，所述静置的时间为10-16h。[0018]优选的方案，所述混合液中，沉淀物与水的质量比为1:10-14.[0019]优选的方案，所述第二次搅拌的速度为800-1000r/min，搅拌的时间为20-40min。[0020]优选的方案，所述干燥的温度为60-90℃，干燥的时间为16-20h。[0021]在实际操作过程中，干燥后的混合粉末，先进行研磨成粉再进行压制成形。[0022]优选的方案，所述压坯为厚度8-12mm的中空管状压坯。[0023]发明人发现，当压坯为上述厚度的中空管状压坯相比其他形态或尺寸的压坯，吸附性能更优。
[0024]进一步的优选，所述压坯的外径为18-22mm。[0025]优选的方案，所述烧结的温度为600-800℃，烧结的时间为1-3h。[0026]在本发明中，将烧结时间控制为完成烧结中期的时间，在实际操作过程中，通过热重曲线分析，不再失重的过程，即说明造孔剂等可挥发的成份己经气化挥发完成，此时结束烧结，可获得强度好，气孔丰富的多孔材料。
[0027]本发明一种基于蒙脱石的多孔材料的应用，将所述多孔材料应用于处理含重金属的废水。
[0028]原理与优势
[0029]本发明所提供的为基于蒙脱石的多孔材料，一方面通过蒙脱石、脱乙酰甲壳、钠基膨润土、氧化石墨烯的协同作用，实现了具有多种金属吸附能力，为复合型的吸附材料，另一方面，通过添加氢氧化钠，不仅进一步提升了材料的吸附能力，而且其可以增加以上材料的成型效果，使本发明可控的在无需添加粘结剂的情况下，成型为所需的形状。同时本发明通过优选出造孔剂，结合烧结程序，最终获得了孔隙丰富、强度好、比表面积大的基于蒙脱石的多孔材料。
[0030]与现有技术相比，本发明的有益效果是：
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说 明 书
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本发明以蒙脱石作为主要原料，所制备的复合型重金属废水处理材料对重金属铅
离子和重金属铜离子均具有较好的去除效果，且去除效率优于目前常规的改性蒙脱石，具有重要的市场价值和社会价值，能够广泛应用于重金属污水处理领域。[0032]本发明所提供的基于蒙脱石的多孔材料由于是块体材料，便于回收，制备的吸附材料基体具有很好的强度，在吸附重金属后可以进行热脱附，材料本身不会由于加热作用导致结构损坏，因此可以再生，重复使用，实现资源的循环利用。具体实施方式
[0033]下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。[0034]实施例1
[0035]一种基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料，由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石24份、脱乙酰甲壳素17份、钠基膨润土14份、造孔剂8份(单位份数的造孔剂由碳粉和碳酸氢铵按质量比1：1配制而成)、氧化石墨烯5份、氢氧化钠5份。[0036]本实施例中，所述基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料的制备方法，步骤如下：
[0037]1)将氢氧化钠与蒸馏水混合，制得氢氧化钠溶液；[0038]2)将蒙脱石、脱乙酰甲壳素、钠基膨润土分别放入破碎机中进行破碎，然后过400目筛，获得粉末。
[0039]3)分别称取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末，加入粉末总重量5倍的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min，然后静置12h。[0040]4)去除步骤3所得混合物溶液的上清液，并用水将沉淀物洗涤多次；[0041]5)将洗涤过的沉淀物与12份蒸馏水混合，并将氧化石墨烯加入混合溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min后经真空抽滤得滤渣；[0042]6)将步骤5做得滤渣放入真空干燥箱中，在80℃下干燥18h，取出后研磨成粉得到复合粉末1。
[0043]7)将复合粉末放入一定形状的模具中，在一定压制压力下，经CIP压制成外径20mm，内径12mm，厚10mm的中空管状压坯。[0044]8)将压坯置于真空烧结炉中，在650℃烧结1.5h，烧结中期结束，冷却，即得到基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料。[0045]实施例2
[0046]一种基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料，由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石26份、脱乙酰甲壳素18份、钠基膨润土15份、造孔剂10份(单位份数的造孔剂由碳粉和碳酸氢铵按质量比1：1配制而成)、氧化石墨烯5.5份、氢氧化钠5份。[0047]本实施例中，所述基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料的制备方法，步骤如下：
[0048]1)将氢氧化钠与蒸馏水混合，制得氢氧化钠溶液；[0049]2)将蒙脱石、脱乙酰甲壳素、钠基膨润土分别放入破碎机中进行破碎，然后过400目筛，获得粉末。
[0050]3)分别称取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末，加入粉末总重量5
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倍的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min，然后静置12h。[0051]4)去除步骤3所得混合物溶液的上清液，并用水将沉淀物洗涤多次；[0052]5)将洗涤过的沉淀物与12份蒸馏水混合，并将氧化石墨烯加入混合溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min后经真空抽滤得滤渣；[0053]6)将步骤5做得滤渣放入真空干燥箱中，在80℃下干燥18h，取出后研磨成粉得到复合粉末1。
[0054]7)将复合粉末放入一定形状的模具中，在一定压制压力下，经CIP压制成外径20mm，内径12mm，厚10mm的中空管状压坯。[0055]8)将压坯置于真空烧结炉中，在650℃烧结1.5h，即得到基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料。[0056]实施例3
[0057]一种基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料，由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石28份、脱乙酰甲壳素19份、钠基膨润土16份、造孔剂12份(单位份数的造孔剂由碳粉和碳酸氢铵按质量比1：1配制而成)、氧化石墨烯6份、氢氧化钠5份。[0058]本实施例中，所述基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料的制备方法，步骤如下：
[0059]1)将氢氧化钠与蒸馏水混合，制得氢氧化钠溶液；[0060]2)将蒙脱石、脱乙酰甲壳素、钠基膨润土分别放入破碎机中进行破碎，然后过400目筛，获得粉末。
[0061]3)分别称取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末，加入粉末总重量5倍的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min，然后静置12h。[0062]4)去除步骤3所得混合物溶液的上清液，并用水将沉淀物洗涤多次；[0063]5)将洗涤过的沉淀物与12份蒸馏水混合，并将氧化石墨烯加入混合溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min后经真空抽滤得滤渣；[0064]6)将步骤5做得滤渣放入真空干燥箱中，在80℃下干燥18h，取出后研磨成粉得到复合粉末1。
[0065]7)将复合粉末放入一定形状的模具中，在一定压制压力下，经CIP压制成外径20mm，内径12mm，厚10mm的中空管状压坯。[0066]8)将压坯置于真空烧结炉中，在650℃烧结1.5h，即得到基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料。[0067]实施例4
[0068]一种基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料，由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石30份、脱乙酰甲壳素20份、钠基膨润土17份、造孔剂14份(单位份数的造孔剂由碳粉和碳酸氢铵按质量比1：1配制而成)、氧化石墨烯6.5份、氢氧化钠5份。[0069]本实施例中，所述基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料的制备方法，步骤如下：
[0070]1)将氢氧化钠与蒸馏水混合，制得氢氧化钠溶液；[0071]2)将蒙脱石、脱乙酰甲壳素、钠基膨润土分别放入破碎机中进行破碎，然后过400目筛，获得粉末。
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3)分别称取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末，加入粉末总重量5
倍的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min，然后静置12h。[0073]4)去除步骤3所得混合物溶液的上清液，并用水将沉淀物洗涤多次；[0074]5)将洗涤过的沉淀物与12份蒸馏水混合，并将氧化石墨烯加入混合溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min后经真空抽滤得滤渣；[0075]6)将步骤5做得滤渣放入真空干燥箱中，在80℃下干燥18h，取出后研磨成粉得到复合粉末1。
[0076]7)将复合粉末放入一定形状的模具中，在一定压制压力下，经CIP压制成外径20mm，内径12mm，厚10mm的中空管状压坯。[0077]8)将压坯置于真空烧结炉中，在650℃烧结1.5h，即得到基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料。[0078]实施例5
[0079]一种基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料，由以下按照重量份的原料组成：蒙脱石32份、脱乙酰甲壳素21份、钠基膨润土18份、造孔剂16份(单位份数的造孔剂由碳粉和碳酸氢铵按质量比1：1配制而成)、氧化石墨烯7份、氢氧化钠5份。[0080]本实施例中，所述基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料的制备方法，步骤如下：
[0081]1)将氢氧化钠与蒸馏水混合，制得氢氧化钠溶液；[0082]2)将蒙脱石、脱乙酰甲壳素、钠基膨润土分别放入破碎机中进行破碎，然后过400目筛，获得粉末。
[0083]3)分别称取蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末，加入粉末总重量5倍的氢氧化钠溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min，然后静置12h。[0084]4)去除步骤3所得混合物溶液的上清液，并用水将沉淀物洗涤多次；[0085]5)将洗涤过的沉淀物与12份蒸馏水混合，并将氧化石墨烯加入混合溶液，用磁力搅拌机以转速800r/min搅拌25min后经真空抽滤得滤渣；[0086]6)将步骤5做得滤渣放入真空干燥箱中，在80℃下干燥18h，取出后研磨成粉得到复合粉末1。
[0087]7)将复合粉末放入一定形状的模具中，在一定压制压力下，经CIP压制成外径20mm，内径12mm，厚10mm的中空管状压坯。[0088]8)将压坯置于真空烧结炉中，在650℃烧结1.5h，即得到基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料。[0089]对比例1
[0090]与实施例3相比，不含脱乙酰甲壳素，其余与实施例3相同。[0091]对比例2
[0092]与实施例3相比，不含钠基膨润土，其余与实施例3相同。[0093]对比例3
[0094]与实施例3相比，不含造孔剂，其余与实施例3相同。[0095]对比例4
[0096]与实施例3相比，不含氧化石墨烯，其余与实施例3相同。
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对比例5
[0098]与实施例3相比，不添加氢氧化钠，直接将蒙脱石粉末、脱乙酰甲壳素粉末和钠基膨润土粉末加入水中，其余与实施例3相同，首先在压制成中空管状压坯的过程中，出现压坯不完整的问题，且易出现压坯掉边角的情况，无法形成可控的完整的中空管状压坯。[0099]对比例6
[0100]常规改性蒙脱石，与实施例3相比，不经压制成型及烧结过程，其余与实施例3相同。
[0101]采用本发明实例1-5进行重金属吸附试验，试验步骤如下：[0102]1)分别配制好0.2mol/L的铅、铜混合溶液若干等份；[0103]2)将实施例1-5分别加入混合溶液中，在磁力搅拌子的搅拌下搅拌30min；[0104]3)将反应后的溶液分别进行真空抽滤，测定滤液中各重金属离子摩尔浓度。[0105]单一重金属离子的去除率＝(C初-C30min)/C初*100％[0106]结果如表1所示：[0107]试验结果如表1所示。
[0108]表1重金属吸附试验结果表
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从上表可以分析得出，本发明制备的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材
料对重金属铅离子和重金属铜离子均有较好的吸附效果。
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采用对比例1-6进行重金属吸附试验，试验步骤如下：1)分别配制好0.2mol/L的铅、铜混合溶液若干等份；2)将对比例1-6分别加入混合溶液中，在磁力搅拌子的搅拌下搅拌30min；3)将反应后的溶液分别进行真空抽滤，测定滤液中各重金属离子摩尔浓度。单一重金属离子的去除率＝(C初-C30min)/C初*100％结果如表2所示：试验结果如表2所示。
表2重金属吸附试验结果表
[0120]
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对比分析表1、表2数据结果可以分析得出，本发明制备的基于蒙脱石的复合型重
金属废水处理多孔材料对重金属铅离子和重金属铜离子均优于常规的改性蒙脱石吸附材
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料，因此具有进步意义。[0123]进一步的，比较实施例3与对比例3的数据可以看得出，实施例3所制备的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料对重金属离子的吸附性能优于对比例3。因此可以分析得出，本发明通过造孔剂提高最终材料的孔隙率，有利于提高材料对重金属的吸附作用。[0124]进一步的，比较实施例3与对比例1-4的数据可以看得出，实施例3所制备的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料对重金属离子的吸附性能优于对比例1-4中任意一个。因此可以分析得出，本发明通过添加脱乙酰甲壳素、钠基膨润土、造孔剂和氧化石墨烯与基体组分协同作用，有利于提高材料对重金属的吸附作用。[0125]进一步的，比较实施例3与对比例5的数据可以看得出，实施例3所制备的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料对重金属离子的吸附性能优于对比例5。因此可以分析得出，本发明通过以氢氧化钠为介质混合各组分，有利于提高材料对重金属的吸附作用。[0126]进一步的，比较实施例3与对比例6的数据可以看得出，实施例3所制备的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料对重金属离子的吸附性能优于对比例6。因此可以分析得出，本发明制备的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料对重金属铅离子和重金属铜离子均优于常规的改性蒙脱石吸附材料，因此具有进步意义。
[0127]将实施例3制得的基于蒙脱石的复合型重金属废水处理多孔材料进行重金属离子吸附后，置于5％的碱性高锰酸钾溶液中不断搅拌，浸泡5-8h，经离心处理后用去离子水洗涤至中性，烘干至恒重后可再次利用，重新用于测试30min内，对0.2mol/L铜离子与铅离子的去除率分别高达96.71％和99.9％。
[0128]上述对本发明的优化实施方式作了详细说明，但本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，凡是依据本发明的技术实质内容对以上实施例所作的任何简单修改、等比例变化、等同替换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
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