行业标准《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》-编制说明(送审稿)

镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定

离子色谱法

编制说明

（送审稿）

2021年6月

镍锰酸锂化学分析方法

第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法

编制说明（送审稿）

一、工作简况 1.1 任务来源

根据工业和信息化部《关于印发2019年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函〔2019〕126号）的文件精神，行业标准《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东邦普循环科技有限公司牵头起草。该项目计划编号为2019-0434T-YS，项目计划完成时间为2021年12月。

1.2 主要参加单位和工作组成员及其工作

本文件起草单位有：北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司。

其中北矿检测技术有限公司负责统一样品的收集和分发，分析方法的实验研究，样品测试结果的收集和处理，标准文本、试验报告和编制说明的撰写。广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司为一验单位，负责对试验报告中的条件实验进行验证，提供精密度和准确度测试数据，并对标准文本提出修改意见。中金岭南有色金属股份有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司为二验单位，负责提供精密度试验数据，并对标准文本提出修改意见。在本标准起草过程中，广东邦普循环科技有限公司负责制备试验样品。

1

北矿检测技术有限公司始于1956年北京矿冶研究总院分析室，是有色金属和矿产品检测领域国内最权威、具有国际话语权的第三方检测机构。引领我国有色金属和矿产品检测标准制定，主导和参与化学分析方法国家和行业标准300余项，参与ISO/TC183、ISO/TC26、ISO/TC155等多项国际标准制定。出版学术著作20余部，获国家和省部级等科技成果及专利近百项 。实验室2001年通过中国合格评定国家认可委员会实验室认可（CNAS），国家检验检测机构资质认定（CMA），实验室管理与国际接轨，检测结果得到国际互认，具有ISO/IEC17025实验室认可、国家级实验室资质认定、国家质检中心授权资质。北矿检测技术有限公司是中国首个伦敦金属交易所（LME）指定取样和化验机构。

本文件主要起草人有：周航、王倩、高扬、胡胭脂、郭晶、文定强、刘含笑、符招弟、付海阔、彭桂香、张天姣、刘玮、凌仕刚、阎戈、刘云贵、陈小兵、廖仕英、蔡燕霞、黄雄、张晓娟、邓蓓、张永进、周元敬等。

各起草人在本文件编制过程中的工作职责见表1所示：

表1 各起草人及其工作职责

起草人姓名 周航 王倩、高扬 胡胭脂、郭晶、文定强、刘含笑、符招弟、付海阔、彭桂香、张天姣、刘玮、凌仕刚、阎戈、刘云贵、陈小兵、廖仕英、蔡燕霞、黄雄、张晓娟、邓蓓、张永进、周元敬 工作职责 样品收集、起草试验研究，数据处理；标准文本、试验报告和编制说明的撰写 试验方案和试验条件的验证；提供精密度和准确度测试数据；对标准文本提出修改意见 提供精密度测试数据；对标准文本提出修改意见 1.3 主要工作过程

北矿检测技术有限公司在接到本标准制订任务后，立即组织骨干人员成立了标准编制组，制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排。主要工作过程经历以下阶段：

1.3.1 起草阶段

（1）任务落实：

2019年10月29日~31日全国有色金属标准化技术委员会在山东省泰安市召开了全国有色金属标准化技术委员会2019年度年会，会上对《镍锰酸锂化学分析方法》系列标准进行了任务落实。确定了由北矿检测技术有限公司负责《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》的起草工作，由广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司、金

2

川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司等18家单位协助起草。会上确定采用离子色谱法测定镍锰酸锂中质量分数为0.010%~0.70%的硫酸根含量，同时确定了样品提供单位、制订计划、时间节点等事项，并形成了任务落实会的会议纪要。

（2）样品收集及试验研究：

2019年11月~2020年8月广东邦普循环科技有限公司开展试验样品的成分设计和制备；同时本编制组在国内镍锰酸锂研发和生产的企业、机构内广泛征集试验样品，共收集到4种试验样品，经检验成分均匀，可以作为该标准试样研究的统一样品。

2020年9月~11月本编制组开展了大量试验研究工作，包括样品前处理方法、色谱柱和前处理选择、方法线性范围和共存元素干扰等情况的研究，以及精密度试验和准确度试验，形成了标准文本、试验报告和编制说明的讨论稿。

2020年11月24日~26日全国有色金属标准化技术委员会在江苏省徐州市组织召开了行业标准《镍锰酸锂化学分析方法》的讨论会。来自北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司等单位的30余位专家对《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》的标准讨论稿和编制说明进行了仔细、认真的讨论，并提出了修改意见和建议。

（3）试验验证：

2020年12月下旬~2021年2月底，本编制组将修改后标准讨论稿、试验报告连同统一样品寄给18家验证单位，开展验证试验。2021年4月本编制组收到15家验证单位发来的验证报告和反馈意见，随即采用GB/T 6379对精密度试验数据进行汇总、统计和分析，完善标准征求意见稿和编制说明。

3

（4）预审阶段：

2021年4月20日~22日全国有色金属标准化技术委员会在贵州省贵阳市组织召开了行业标准《镍锰酸锂化学分析方法》的预审会。来自北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、清远佳致新材料研究有限公司、中金岭南有色金属股份有限公司、金川集团股份有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、广东佳纳能源科技有限公司、湖南长远锂科股份有限公司、天津盟固利新材料科技股份有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、赣州源滙通锂业股份有限公司、深圳清华大学研究院、贵州省分析测试研究院、江西锂电产品质量监督检验中心、南通金通动力储能新材料有限公司、天齐锂业股份有限公司等单位的30余位专家对《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》的征求意见稿和编制说明进行了仔细、认真的讨论，并提出了修改意见和建议，几家验证单位将每个水平样品的实验数据补充到11次。

2021年4月下旬~2021年6月上旬，本编制组收到3家验证单位发来的验证报告和反馈意见，并收到3家验证单位发来的补充数据，随即采用GB/T 6379对精密度试验数据进行进一步汇总、统计和分析，完善标准送审稿和编制说明。 1.3.2 征求意见阶段

本编制组通过发函、在中国有色金属标准质量信息网上公开和会议讨论等形式对《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：硫酸根含量的测定 离子色谱法》标准征求意见稿进行意见征询。

二、标准编制原则

2.1 符合性：本文件严格按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分：试验方法标准》、GB/T 6379。2-2004《测量方法与结果的准确度》的要求进行编制。

2.2 适用性和先进性：依据GB/T 37202-2018《镍锰酸锂》产品标准的要求，并结合镍锰酸锂生产和使用的实际需求，确定测定方法和测定范围，提高了本标准的适用性。通过充分调研，采用操作简便、灵敏度高、精密度和准确好、在行业内普及的分析方法（离子色谱法），能很好地满足行业对镍锰酸锂中硫酸根含量的分析测试需求，提高了本标准的可操作性和先进性。

三、确定标准主要内容的依据

4

本文件是首次制定，并且是在充分调研了镍锰酸锂生产和应用的实际情况以及相关标准、文献的基础上完成的。 3.1 测定范围的确定

本标准适用于镍锰酸锂中硫酸根含量的测定。本标准的测定范围以国内现行的产品标准GB/T 37202-2018《镍锰酸锂》中规定的锰元素的含量范围（≤0.05%）为依据。为了能够充分覆盖产品标准中规定的含量范围，同时考虑到以后新配方镍锰酸锂的研发和生产以及不合格产品的出现，故本标准的测定范围确定0.010%~0.70%。 3.2 测定方法的确定

硫酸根含量测定的方法有：比浊法、离子色谱法、重量法等。重量法是经典方法，该法操作繁琐且不适于硫酸根低含量样品的测定。硫酸钡比浊法是在微酸性条件下，水中硫酸根与氯化钡生成细微的硫酸钡沉淀悬浊液，在一定范围内其浊度可用分光光度计测定，该法适用于较低含量的硫酸根测定，但必须严格控制操作条件，用硫酸钡比浊法测定镍锰类等有色金属化合物时，本底值有颜色需要差减法扣除，当含量要求较低时，不能得到较好的精密度和较为稳定的工作曲线。离子色谱法(IC)是一种用于快速分离水溶液中阴离子或阳离子的分析技术，特别适用于无机阴离子的分离和测定，该方法检出限低、灵敏度高、精密度好、经简单处理后可直接进样进行测定。

综合考虑选择离子色谱法比作为镍锰酸锂中的硫酸根离子含量的测定方法。试样用盐酸和双氧水溶解，于离子色谱仪测定其响应值（峰面积或峰高），扣除试剂空白，从工作曲线查得硫酸根的质量浓度。 3.3 溶样方法选择

采用不同的溶样方法，考察试验样品的溶解情况，结果见表2所示。可以看出，较难溶解样品，盐酸可溶解样品但缓慢，盐酸+双氧水加入样品混匀，在低温电热板上微热数分钟后即可完全溶解样品。

表2 溶样方式的选择

样品量 0.2g 酸介质 +双氧水 盐酸 盐酸+双氧水 溶解状态 难溶 溶解缓慢 溶解缓慢 溶解，澄清 验证单位广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司对该试验条件

5

进行了验证，得到的结果与起草单位一致，见表3所示。

表3 验证单位对溶样方法的试验验证结果

样品量 0.2g 广东邦普循环科技有限公司 酸介质 +双氧水 盐酸 盐酸+双氧水 国标（北京）检验认证有限公司 酸介质 溶解状态 难溶 溶解缓慢，澄清 溶解缓慢，澄清 溶解，澄清 溶解状态 难溶 溶解缓慢 溶解缓慢 溶解，澄清 样品量 0.2g +双氧水 盐酸 盐酸+双氧水 3.4 盐酸和双氧水加入量试验

在样品中加入不同量的盐酸+双氧水，由于离子色谱测定时，氯离子也会出峰，浓度过大会造成拖尾，所以我们选择当盐酸（1+1）用量为6 mL、双氧水用量为0.5 mL时，样品在低温电热板上微热数分钟后，刚好可以溶解完全，满足分析测试要求。试验结果见表4。

表4 盐酸和双氧水加入量试验

样品量 盐酸（1+1）加入量/mL 2 4 0.2g 6 8 双氧水加入量/mL 0.50 1.00 0.50 1.00 0.50 1.00 0.50 1.00 溶解状态 部分溶解，有黑渣 部分溶解，有黑渣 基本溶解，2#有为量渣 基本溶解，2#有少量渣 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 验证单位广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司对该试验条件进行了验证，得到的结果与起草单位一致，见表5所示。

6

表5 验证单位盐酸和双氧水加入量试验验证结果

广东邦普循环科技有限公司 样品量 盐酸（1+1）加入量/mL 2 4 0.2g 6 8 双氧水加入量/mL 0.50 1.00 0.50 1.00 0.50 1.00 0.50 1.00 国标（北京）检验认证有限公司 样品量 盐酸加入量/mL 1 2 0.2g 3 4 3.5 色谱柱的选择

将SH-AC-3、SH-AC-4、SH-AC-26柱进行对比。将2mg/L标准溶液在同样的流速条件下，当淋洗液浓度为6 mmol时，出峰时间见表6。由于SH-AC-26出峰时间短，硫酸根与氯分离度较差，最终选择SH-AC-3、SH-AC-4。

表6 色谱柱的选择

溶解状态 部分溶解，有黑渣 部分溶解，有黑渣 基本溶解，2#有为量渣 基本溶解，2#有少量渣 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 溶解状态 部分溶解，有黑渣 部分溶解，有黑渣 基本溶解，2#有为量渣 基本溶解，2#有少量渣 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 完全溶解，澄清 双氧水加入量/mL 0.50 1.00 0.50 1.00 0.50 1.00 0.50 1.00 型号 SH-AC-3 SH-AC-4 SH-AC-26 硫酸根含量/(mg/L) 1.963 1.999 1.809 硫酸根出峰时间/(min) 25 23 7 验证单位广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司对该试验条件

7

进行了验证，得到的结果与起草单位一致，见表7所示。

表7 验证单位对色谱柱选择的试验验证

广东邦普循环科技有限公司 型号 AS4A 结果 将2 mg/L标准溶液在同样的流速条件下，当淋洗液浓度为6 mmol时，出峰时间为20 min左右，硫酸根与氯分离度效果好，回收率在100%附近波动 国标（北京）检验认证有限公司 型号 AS19 结果 色硫酸根出峰时间在10min左右 注：由于不同厂家不同型号的仪器，所使用的淋洗液种类、浓度和色谱柱的种类各不相同。在仪器正常运行条件下，选择合适的色谱柱，保证各元素有足够的分离度即可，当组分含量差别较大时可进行手动积分。尽量选择硫酸根出峰时间较晚的色谱柱，如果色谱柱的氯离子和硫酸根的出峰时间相距较近，可以根据仪器适当调节淋洗的种类和浓度。

3.6 固相萃取柱的选择

将H型，Na型固相萃取柱用10mL去离子水活化，静置10min，将1#~4#溶液缓慢通过固相萃取柱，弃去前3 mL滤出液，获取后续2 mL滤出液直接进样。H型，Na型固相萃取柱都能起到去除碱土金属和过渡金属的作用，都可使用，见表8所示。

表8 固相萃取柱的选择

1# 型号 H型 Na型 硫酸根含量/(mg/L) 0.0470 0.0484 0.119 0.121 0.310 0.311 0.7 0.655 2# H型 Na型 3# H型 Na型 4# H型 Na型 验证单位广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司对该试验条件进行了验证，得到的结果与起草单位一致，见表9所示。

表9 验证单位对固相萃取柱选择的试验验证

8

广东邦普循环科技有限公司 1# 型号 H型 Na型 2# H型 Na型 3# H型 Na型 4# H型 Na型 国标（北京）检验认证有限公司 1# 型号 H型 Na型 2# H型 Na型 3# H型 Na型 4# H型 Na型 注：(1)固相萃取柱可以用阳离子交换树脂填柱制备，也可购买市售的预处理柱，使用前用去离子水清洗3~5次至无待测元素即可，两者均可以达到过滤效果。

(2)当大量氯离子的存在影响到硫酸根出峰，并且无法通过改变仪器条件、淋洗液浓度和更换色谱柱加以改善时，可以选择在进样之前过Ag型固相萃取柱除去大部分氯离子，已达到不干扰实验测定的目的。

硫酸根含量/(mg/L) 0.0456 0.0441 0.106 0.108 0.281 0.285 0.6 0.635 硫酸根含量/(mg/L) 0.0488 0.0492 0.125 0.119 0.293 0.299 0.6 0.659 3.7 共存元素干扰试验

根据产品标准GB/T 37202-2018《镍锰酸锂》对化学成分的规定，镍锰酸锂材料中的主要存在元素为Mn、Ni、Li及少量的Cu、Fe、Cd、Cr、Ca、Pb、Si、K、Na等元素。各干

9

扰元素可能存在的最大量为：Mn 46.5%、Ni 17%、Li 4%、Cu 0.05%、Fe 0.05%、Cd 0.005%、Cr 0.005%、Ca 0.05%、Pb 0.005%、K 0.05%、Na 0.05%。

按称取样品0.2g计算，加入干扰元素的最大量做基体干扰影响实验。为了消除共存元素的干扰，在样品进入离子色谱前，需要使用H柱或Na柱进行阳离子交换后，方可上机测试。结果表明，共存离子不会影响测定。

表10 基体干扰影响试验

硫酸根溶液/(mg/L) 0.20 2.00 20.00 0.198 1.987 20.02 测定值/(mg/L) 0.201 1.991 20.06 0.205 2.005 20.08 加入干扰元素：Mn 1.0 mg/mL，Ni 0.4 mg/mL，Li 0.1 mg/mL，Cu、Fe、Cd 、Cr、Ca、Pb、K、Na各 1.0 mg/L 验证单位广东邦普循环科技有限公司对该试验进行了验证，得到的结果与起草单位一致，见表11所示。

表11 验证单位对共存元素干扰的试验验证结果

广东邦普循环科技有限公司 硫酸根溶液/(mg/L) 0.20 2.00 20.00 0.206 1.982 19.96 测定值/(mg/L) 0.211 1.976 19.91 0.209 2.022 19. 加入干扰元素：Mn 1.0 mg/mL，Ni 0.4 mg/mL，Li 0.1 mg/mL，Cu、Fe、Cd 、Cr、Ca、Pb、K、Na各 1.0 mg/L 3.8 标准工作曲线

移取0 mL、1.00 mL、5.00 mL 硫酸根(10.00 μg/mL)标准溶液，移取1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL硫酸根(100.00 μg/mL)标准溶液，分别置于7个100 mL容量瓶中，用离子色谱仪测定。以硫酸根的质量浓度为横坐标，峰面积或峰高为纵坐标绘制工作曲线。试验表明，硫酸根离子浓度在0.1～20 μg/mL范围内工作曲线线性良好，线性方程y=195581x-9431，相关系数R=0.9999，满足分析要求。

验证单位广东邦普循环科技有限公司对该试验进行了验证，得到的线性方程y=191125x-7685，相关系数R=0.9997，满足分析要求。

10

验证单位国标（北京）检验认证有限公司对该试验进行了验证，得到的线性方程y=0.1787x-0.0198，相关系数R=0.9996，满足分析要求。 3.9 加标回收试验

为了考察方法的准确度，在样品中加入不同量的SO42-，按试验方法进行试样处理、测定，其中结果见表12。方法加标回收率在95.59 %～104.0 %之间，能满足测定要求。

表12 加标回收试验

样品编号 1# 样品量/g 0.2002 0.2000 本底值SO42-/μg 97.1 97.0 242.6 242.1 608.0 608.9 1358.1 1352.0 加标量测定量SO42-/μg 2-SO4/μg 50 146.4 100 100 200 500 750 500 750 198.7 346.6 435.0 1109.1 1348.8 1856.5 2068.9 回收率/% 98.61 101.7 104.0 96.44 100.2 98.65 99.68 95.59 2# 0.2005 0.2001 3# 0.2000 0.2003 4# 0.2009 0.2000 验证单位广东邦普循环科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司对该试验进行了验证，回收率分别为96.0%~106.3%、90.33%~114.78%，见表13所示。

表13 验证单位加标回收试验结果

样品编号 1# 广东邦普循环科技有限公司 加标量样品量/g 本底值SO42-/μg 测定量SO42-/μg 2-SO4/μg 0.2016 92.53 50 144.25 0.2073 95.15 227.00 223.00 585.32 578.79 1315.33 1290.97 100 100 200 500 750 500 750 191.11 323.47 418.75 1116.80 1314.20 1807.39 2065.58 回收率/% 103.4 96.0 96.5 97.9 106.3 98.1 98.4 103.3 回收率/% 2# 0.2045 0.2009 3# 0.2061 0.2038 4# 0.2052 0.2014 样品编号 国标（北京）检验认证有限公司 样品量/g 本底值SO42-/μg 加标量测定量SO42-/μg 11

1# 0.2000 0.2003 97.0 97.1 232.70 232.58 598.9 598.6 1301.95 1301.3 SO42-/μg 50 100 100 200 500 750 500 750 144.33 192.19 323.03 438.37 1093.26 1402.11 1856.36 2128.45 94.66 95.19 90.33 102.90 98.87 114.78 110.88 110.29 2# 0.2006 0.2005 3# 0.2003 0.2002 4# 0.2001 0.2002 3.10 精密度试验

3.10.1 起草单位的精密度试验

按试验方法称取试样11次（随同试料做空白试验），按照试样分析步骤进行分析测定，结果见表14。方法的相对标准偏差2.60 %～5.17 %，方法精密度好。

表14 精密度试验结果

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0457 0.0505 0.0480 0.0521 0.0470 0.0484 0.0490 0.0447 0.0509 0.0461 0.0516 2# 0.128 0.119 0.121 0.119 0.118 0.110 0.120 0.119 0.128 0.116 0.129 0.121 0.0057 4.75 3# 0.301 0.315 0.325 0.310 0.311 0.301 0.307 0.297 0.291 0.295 0.288 0.304 0.0111 3.65 4# 0.659 0.686 0.7 0.655 0.674 0.673 0.697 0.693 0.687 0.671 0.699 0.676 0.0176 2.60 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0485 0.0025 5.17 采用格拉布斯（Grubbs）检验法对上述样品的精密度试验结果数据进行异常值检验，结果见表15所示。

12

表15 精密度试验数据异常值结果

样品编号 1# 2# 3# 4# s/% 0.0025 0.0057 0.0111 0.0176 ave 0.0485 0.121 0.304 0.676 max 0.0521 0.129 0.325 0.699 min 0.0447 0.110 0.288 0.7 Gmax 1.415 1.459 1.920 1.283 Gmin 1.531 1.856 1.419 1.676 经查表，λ（0.05,11）的临界值为2.355。因此，上述4种镍锰酸锂试验样品11次测定的结果均无异常值，表明该方法精密度良好。

为了考察本方法的精密度，19家验证单位按照起草单位制定的实验方案进行了验证试验，并对4种镍锰酸锂样品分别测定11次，测定结果见表16~表33所示。 3.10.2 广东邦普循环科技有限公司

表16 广东邦普精密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0446 0.0453 0.0498 0.0463 0.0421 0.0435 0.0462 0.04 0.0476 0.0457 0.0481 2# 0.112 0.103 0.116 0.107 0.113 0.120 0.106 0.109 0.115 0.110 0.113 0.111 0.0049 4.40 3# 0.298 0.275 0.286 0.293 0.290 0.269 0.278 0.284 0.293 0.288 0.271 0.284 0.0096 3.39 4# 0.2 0.631 0.5 0.6 0.652 0.636 0.628 0.655 0.634 0.637 0.623 0.1 0.0124 1.94 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0459 0.0021 4.66 3.10.3 国标（北京）检验认证有限公司

表17 国标（北京）检验精密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0495 0.0461 2# 0.119 0.114 3# 0.303 0.297 4# 0.661 0.662 13

0.0477 0.0453 0.0519 0.0505 0.0456 0.0497 0.0451 0.0499 0.0521 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0485 0.0026 5.36 0.121 0.124 0.109 0.112 0.117 0.116 0.112 0.123 0.109 0.116 0.0053 4.57 0.295 0.295 0.307 0.306 0.290 0.293 0.298 0.299 0.309 0.299 0.0062 2.07 0.662 0.657 0.638 0.639 0.655 0.660 0.6 0.5 0.621 0.650 0.0131 2.02 3.10.4 长沙矿冶研究院有限责任公司

表18 长沙矿院密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0470 0.0469 0.0451 0.0461 0.0475 0.0463 0.0476 0.0487 0.0467 0.0480 0.0478 2# 0.127 0.130 0.140 0.125 0.130 0.126 0.128 0.121 0.125 0.124 0.128 0.128 0.0049 3.84 3# 0.325 0.317 0.328 0.312 0.320 0.305 0.306 0.310 0.314 0.308 0.307 0.314 0.0078 2.49 4# 0.661 0.662 0.666 0.671 0.676 0.681 0.668 0.678 0.683 0.668 0.673 0.672 0.0074 1.10 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0471 0.0010 2.14 3.10.5国合通用（青岛）测试评价有限公司

表19 青岛国合精密度试验数据

14

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0470 0.0471 0.0487 0.0438 0.0448 0.0470 0.0512 0.0443 0.0494 0.0451 0.0470 0.0469 0.0023 4.87 2# 0.105 0.100 0.102 0.108 0.103 0.105 0.113 0.108 0.110 0.118 0.114 0.108 0.0055 5.14 3# 0.315 0.290 0.292 0.311 0.286 0.298 0.315 0.290 0.292 0.311 0.286 0.299 0.0118 3.96 4# 0.659 0.651 0.6 0.8 0.663 0.699 0.659 0.651 0.6 0.8 0.663 0.665 0.0183 2.75 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 3.10.6 江西锂电产品质量监督检验中心

表20 江西锂电精密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.03 0.0579 0.0567 0.0539 0.0595 0.0613 0.0618 0.0605 0.0534 0.05 0.0585 2# 0.112 0.118 0.118 0.116 0.114 0.114 0.115 0.113 0.116 0.111 0.115 0.115 0.0022 1.953 3# 0.318 0.303 0.308 0.317 0.323 0.318 0.313 0.316 0.309 0.304 0.328 0.314 0.0078 2.473 4# 0.652 0.632 0.655 0.650 0.632 0.623 0.635 0.3 0.634 0.626 0.638 0.638 0.0106 1.658 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0585 0.0034 5.865 15

3.10.7 贵州省分析测试研究院

表21 贵州测试院精密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0495 0.0483 0.0503 0.0469 0.0492 0.0481 0.0488 0.0474 0.0485 0.0496 0.0505 2# 0.123 0.118 0.117 0.121 0.119 0.123 0.120 0.119 0.118 0.121 0.123 0.120 0.0022 1.816 3# 0.301 0.305 0.299 0.303 0.306 0.302 0.309 0.305 0.308 0.301 0.307 0.304 0.0032 1.058 4# 0.674 0.669 0.671 0.675 0.679 0.6 0.675 0.683 0.677 0.679 0.672 0.674 0.0053 0.783 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0488 0.0011 2.319 3.10.8 天齐锂业股份有限公司

表22 天齐锂业精密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0502 0.0481 0.0497 0.0497 0.0497 0.0532 0.0505 0.0466 0.0478 0.0487 0.0494 2# 0.1158 0.1142 0.1213 0.1183 0.1161 0.1229 0.1178 0.1169 0.1208 0.1151 0.1186 0.1180 3# 0.2950 0.2981 0.2994 0.3019 0.2971 0.3072 0.2984 0.3022 0.2966 0.2975 0.2974 0.2992 4# 0.6653 0.6738 0.6617 0.6722 0.6608 0.6634 0.6662 0.6585 0.6624 0.6592 0.6731 0.6651 平均值/(%) 0.0494 16

标准偏差 RSD/% 0.0017 3.45 0.0028 2.33 0.0034 1.14 0.0056 0.84 3.10.9 赣州源滙通锂业股份有限公司

表23 源滙通锂业精密度试验数据

编号 硫酸根含量/(%) 1# 0.0472 0.0493 0.0465 0.0488 0.0499 0.0512 0.0507 0.0511 0.0492 0.0516 0.0503 2# 0.1233 0.11 0.1178 0.1209 0.1247 0.1168 0.1183 0.1219 0.1166 0.1194 0.1185 0.1197 0.0026 2.21 3# 0.2883 0.3122 0.2987 0.3065 0.3017 0.3018 0.3076 0.2903 0.2951 0.2960 0.2945 0.2993 0.0074 2.48 4# 0.6672 0.6780 0.6725 0.6693 0.6852 0.66 0.6820 0.6711 0.6685 0.6702 0.6613 0.6719 0.0073 1.09 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0496 0.0016 3.30 3.10.10 广东佳纳能源科技有限公司

表24 广东佳纳精密度试验数据

样品编号 1# 0.0477 0.0525 0.0483 0.0485 0.0519 0.0501 0.0498 0.0468 0.0467 0.0506 2# 0.129 0.135 0.123 0.131 0.122 0.132 0.126 0.124 0.127 0.128 3# 0.322 0.303 0.313 0.306 0.309 0.312 0.307 0.311 0.308 0.303 4# 0.634 0.8 0.6 0.5 0.659 0.6 0.3 0.637 0.659 0.8 硫酸根含量/(%) 17

0.0513 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0495 0.0020 4.08 0.133 0.128 0.0043 3.35 0.321 0.310 0.00 2.06 0.655 0.9 0.0084 1.29 3.10.11 湖南长远锂科股份有限公司

表25 长远锂科精密度试验数据

样品编号 1# 0.0516 0.0507 0.0493 0.0462 0.0509 2# 0.117 0.113 0.125 0.112 0.119 0.125 0.115 0.126 0.113 0.119 0.126 0.119 0.0056 4.68 3# 0.290 0.297 0.306 0.311 0.322 0.295 0.287 0.299 0.305 0.309 0.298 0.302 0.0101 3.35 4# 0.9 0.693 0.697 0.681 0.7 0.667 0.6 0.691 0.661 0.695 0.702 0.679 0.0199 2.92 硫酸根含量/(%) 0.0513 0.0507 0.0495 0.0473 0.049 0.0499 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0497 0.0017 3.39 3.10.12 金川集团股份有限公司

表26 金川集团精密度试验数据

样品编号 1# 0.0488 0.0469 0.0474 0.0511 2# 0.122 0.126 0.115 0.127 0.126 0.123 0.118 0.121 0.125 3# 0.303 0.306 0.311 0.314 0.317 0.299 0.305 0.296 0.299 4# 0.658 0.662 0.687 0.674 0.656 0.663 0.672 0.677 0.6 硫酸根含量/(%) 0.0467 0.0485 0.0493 0.0479 0.0503 18

0.0496 0.0511 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.04 0.0016 3.20 0.128 0.126 0.123 0.0041 3.29 0.308 0.305 0.306 0.0065 2.12 0.680 0.685 0.671 0.0108 1.61 3.10.13 深圳清华大学研究院

表27 深圳清华精密度试验数据

样品编号 1# 0.0502 0.0498 0.0503 0.0497 0.0496 2# 0.11 0.1170 0.1159 0.1179 0.11936 0.1212 0.1199 0.1192 0.1214 0.11 0.1198 0.1190 0.001 1.38 3# 0.3020 0.2970 0.3010 0.2940 0.2960 0.2980 0.3020 0.3010 0.3050 0.2980 0.3010 0.2995 0.0032 1.07 4# 0.6632 0.65 0.6613 0.6624 0.6609 0.6658 0.6598 0.6607 0.6638 0.6608 0.6593 0.6615 0.0021 0.32 硫酸根含量/(%) 0.0502 0.0512 0.0499 0.0492 0.0512 0.0494 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0501 0.00066 1.31 3.10.14 天津盟固利新材料科技股份有限公司

表28 天津盟固利精密度试验数据

样品编号 1# 0.0477 0.0493 0.0481 0.0502 0.04 0.0509 0.0490 0.0447 2# 0.1224 0.1174 0.1200 0.1194 0.1196 0.1166 0.1200 0.1190 3# 0.2948 0.3084 0.3077 0.3061 0.3033 0.3033 0.3070 0.2970 4# 0.6638 0.6796 0.6604 0.6655 0.6733 0.6670 0.6970 0.6930 硫酸根含量/(%) 19

0.0509 0.0461 0.0516 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.04 0.0021 4.336 0.1280 0.1160 0.1290 0.1207 0.0043 3.535 0.2910 0.2950 0.2880 0.3001 0.0072 2.414 0.6870 0.6710 0.6990 0.6779 0.0140 2.070 3.10.15 中金岭南有色金属股份有限公司

表29 中金岭南精密度试验数据

样品编号 1# 0.0502 0.0462 0.0462 0.0466 0.0499 2# 0.122 0.126 0.116 0.122 0.125 0.124 0.127 0.124 0.120 0.122 0.122 0.123 0.00304 2.474 3# 0.306 0.296 0.282 0.306 0.310 0.306 0.302 0.303 0.315 0.306 0.302 0.303 0.00849 2.798 4# 0.7 0.672 0.653 0.653 0.653 0.652 0.657 0.670 0.665 0.6 0.665 0.659 0.00832 1.262 硫酸根含量/(%) 0.0497 0.0468 0.0492 0.0466 0.0422 0.04 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0473 0.00235 4.961 3.10.16 南通金通动力储能新材料有限公司

表30 南通金通动力储能精密度试验数据

样品编号 1# 0.0555 0.0519 0.03 0.0525 0.0484 0.0517 0.0523 2# 0.124 0.114 0.120 0.115 0.117 0.126 0.118 3# 0.272 0.285 0.286 0.293 0.305 0.296 0.302 4# 0.558 0.570 0.571 0.565 0.592 0.581 0.602 硫酸根含量/(%) 20

0.0566 0.03 0.0571 0.0521 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0533 0.0025 4.73 0.121 0.133 0.120 0.116 0.120 0.0056 4.63 0.311 0.290 0.294 0.285 0.293 0.0109 3.72 0.598 0.611 0.5 0.578 0.583 0.0167 2.86 3.10.17 清远佳致新材料研究院有限公司

表31 远佳致新精密度试验数据

样品编号 1# 0.0466 0.0473 0.0492 0.0461 0.0474 2# 0.121 0.114 0.108 0.127 0.122 0.115 0.118 0.116 0.124 0.122 0.109 0.118 0.00606 5.15 3# 0.296 0.305 0.299 0.314 0.316 0.305 0.293 0.288 0.276 0.282 0.295 0.297 0.0124 4.19 4# 0.665 0.657 0.678 0.691 0.663 0.668 0.662 0.671 0.684 0.677 0.661 0.671 0.0107 1.59 硫酸根含量/(%) 0.0455 0.0448 0.0478 0.0486 0.0483 0.0477 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0472 0.00134 2.85 3.10.18 紫金矿业集团股份有限公司

表32 紫金矿业精密度试验数据

样品编号 1# 0.0508 0.0515 0.0467 0.0509 0.0516 0.0509 2# 0.129 0.130 0.126 0.122 0.116 0.114 3# 0.301 0.306 0.306 0.318 0.314 0.317 4# 0.676 0.668 0.8 0.687 0.675 0.637 硫酸根含量/(%) 21

0.0526 0.0498 0.0506 0.0484 0.0509 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0504 0.0016 3.23 0.118 0.121 0.120 0.124 0.122 0.122 0.0050 4.13 0.312 0.303 0.316 0.311 0.314 0.311 0.0058 1.88 0.661 0.680 0.671 0.674 0.688 0.670 0.0156 2.34 3.10.19 广东省科学院工业分析检测中心

表33 广州院精密度试验数据

样品编号 1# 0.0477 0.0465 0.0483 0.0459 0.0462 2# 0.108 0.121 0.115 0.126 0.118 0.106 0.109 0.113 0.129 0.131 0.121 0.118 0.0085 7.20 3# 0.294 0.296 0.284 0.297 0.307 0.314 0.283 0.296 0.2 0.293 0.296 0.295 0.0090 3.05 4# 0.663 0.6 0.675 0.688 0.692 0.683 0.6 0.651 0.662 0.661 0.655 0.668 0.014 2.10 硫酸根含量/(%) 0.0471 0.0493 0.0482 0.04 0.0472 0.0479 平均值/(%) 标准偏差 RSD/% 0.0471 0.00105 2.21 3.11 重复性和再现性 3.11.1 离群值检验

表34 各实验室精密度数据平均值统计

单位名称 样品编号 1、北矿检测 1# /% 0.0485 2# /% 0.121 3# /% 0.304 4# /% 0.676 22

2、广东邦普 3、国标检验 4、长沙矿院 5、国合青岛 6、江西锂电 7、贵州测试院 8、天齐锂业 9、源滙通锂业 10、广东佳纳 11、长远锂科 12、金川集团 13、深圳清华 14、天津盟固利 15、中金岭南 16、南通金通动力储能 17、清远佳致 18、紫金矿业 19、广州院 总平均值/% 0.0459 0.0485 0.0471 0.0469 0.0585 0.0488 0.0494 0.0496 0.0495 0.0497 0.04 0.0501 0.04 0.0473 0.0533 0.0472 0.0504 0.471 0.0492 0.111 0.116 0.128 0.108 0.115 0.120 0.118 0.120 0.128 0.119 0.123 0.119 0.121 0.123 0.120 0.118 0.122 0.118 0.119 0.284 0.299 0.314 0.299 0.314 0.304 0.299 0.299 0.310 0.302 0.306 0.300 0.300 0.303 0.293 0.297 0.311 0.295 0.302 0.1 0.650 0.672 0.665 0.638 0.674 0.665 0.672 0.9 0.679 0.671 0.662 0.678 0.659 0.583 0.671 0.670 0.668 0.660 对每个样品各实验室测定结果的平均值重新组成新的数据组，视为单次测定值（见表34）。采用格拉布斯（Grubbs）检验法对每个样品进行组内离群值检验和判定。判定方法：在一组测定值中，如某测定值xi，有残差xix。当xix＞λ(α,n)s时，则xi为离群值，应被剔除。检验结果见表35所示。

样品编号 组内最大值/% 组内最小值/% 总平均值x/% s/% Gmax=表35 组内格拉布斯（Grubbs）离群值检验结果（1）

1# 2# 3# 0.0585 0.128 0.314 0.0459 0.0492 0.0028 3.320 λ(0.05, 19)=2.681 Y 0.108 0.119 0.0049 2.341 λ(0.05, 19)=2.681 N 0.284 0.302 0.0074 2.404 λ(0.05, 19)=2.681 N 4# 0.679 0.583 0.660 0.0222 3.474 λ(0.05, 19)=2.681 Y xi－xs λ(α,n) 有无离群值 23

表35 Grubbs检验结果表明，2#、3#样品无组内离群值；1#样品6号实验室的测定结果为离群值，应剔除；4#样品16号实验室的测定结果为离群值，应剔除。将剔除离群值后的数据重新进行Grubbs检验，结果见表36。

表36 组内格拉布斯（Grubbs）离群值检验结果（2） 样品编号 1# 组内最大值/% 0.0533 组内最小值/% 0.0459 0.0487 总平均值x/% s/% Gmax=0.0017 2.679 λ(0.05, 18)=2.651 Y 4# 0.679 0.638 0.6 0.0124 2.140 λ(0.05, 18)=2.651 N xi－xsλ(α,n) 有无离群值 表36 Grubbs检验结果表明，将剔除离群值后的数据重新进行Grubbs检验，4#样品无组内离群值；1#样品16号实验室的测定结果为离群值，应剔除。将剔除离群值后的数据重新进行Grubbs检验，结果见表37。

表37 组内格拉布斯（Grubbs）离群值检验结果（3） 样品编号 1# 组内最大值/% 0.0504 组内最小值/% 0.0459 0.0485 总平均值x/% s/% Gmax=0.0013 1.956 λ(0.05, 17)=2.620 N xi－xsλ(α,n) 有无离群值 表37 Grubbs检验结果表明，将剔除离群值后的数据重新进行Grubbs检验，1#样品无组内离群值。 3.11.2 等精度检验

采用科克伦（Cochran）检验法对每个样品剔除离群值后的不同实验室测定结果的平均值之间进行等精度检验。先计算m组数据的各组n个数据的方差，再计算其中的最大方差与m个方差和之比：

Cmaxs2maxsi1m2i

根据所取显著性水平α、数据组数m和重复测定次数n，从科克伦法检验临界值表查得临界值C(α,m,n)。当统计量Cmax小于显著性水平α=0.05的临界值，则接受被检测数据为正确值；当统计量Cmax大于显著性水平α=0.05的临界值，但小于显著性水平α=0.01的临界值，

24

则被检测的数据为岐离值；当统计量Cmax大于显著性水平α=0.01的临界值，则被检测的数据为离群值，应当剔除。

表38 科克伦（Cochran）检验结果

单位名称 样品编号 1、北矿检测 2、广东邦普 3、国标检验 4、长沙矿院 5、国合青岛 6、江西锂电 7、贵州测试院 8、天齐锂业 9、源滙通锂业 10、广东佳纳 11、长远锂科 12、金川集团 13、深圳清华 14、天津盟固利 15、中金岭南 16、南通金通动力储能 17、清远佳致 18、紫金矿业 19、广东分析 m 21# 标准偏差s/% 0.0025 0.0021 0.0026 0.0010 0.0023 / 0.0011 0.0017 0.0016 0.0020 0.0017 0.0016 0.0007 2# 测定次数n 11 11 11 11 11 / 11 11 11 11 11 11 11 3# 测定次数n 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 4# 测定次数n 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 s2 标准偏差s/% 0.0057 0.0049 0.0053 0.0049 0.0055 0.0024 0.0022 0.0034 0.0031 0.0043 0.0056 0.0041 0.0016 s2 标准偏差s/% 0.0111 0.0096 0.0062 0.0078 0.0118 0.0074 0.0032 0.0043 0.0080 0.00 0.0101 0.0065 0.0032 s2 标准偏差s/% 0.018 0.012 0.013 0.007 0.018 0.013 0.005 0.006 0.008 0.008 0.020 0.011 0.002 s2 测定次数n 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 11 0.0000063 0.0000046 0.0000070 0.0000010 0.0000052 / 0.0000013 0.0000028 0.0000030 0.0000040 0.0000028 0.0000025 0.0000004 0.0000329 0.0000240 0.0000282 0.0000239 0.0000308 0.0000059 0.0000048 0.0000116 0.0000098 0.0000182 0.0000311 0.0000165 0.0000027 0.0001228 0.0000925 0.0000382 0.0000612 0.0001398 0.0000555 0.0000104 0.0000185 0.00003 0.0000405 0.0001022 0.0000422 0.0000103 0.0003087 0.00015 0.0001729 0.00003 0.0003357 0.0001767 0.0000279 0.0000304 0.0000583 0.0000708 0.0003944 0.0001166 0.0000043 0.0021 0.0000045 11 0.0043 0.0000182 11 0.0072 0.0000524 11 0.014 0.0001970 11 0.0023 0.0000055 11 / 0.0013 0.0016 0.0011 / / 0.0030 0.0000092 11 0.0049 0.0000239 11 0.0061 0.0000367 11 0.0050 0.00002 11 0.0086 0.0000731 11 0.000426 0.171 0.0085 0.0000721 11 0.0113 0.0001267 11 0.008 0.0000692 11 / / / 0.0000018 11 0.0000027 11 0.0000011 11 0.000056 0.124 0.0124 0.0001538 11 0.0107 0.0001145 11 0.0058 0.0000336 11 0.0156 0.0002434 11 0.0090 0.0000810 11 0.0142 0.0002016 11 0.00130 0.118 0.00266 0.148 si1iCmaxs2maxsi1m2i C(α, m, n) 结论 C(0.05, 17, 11)=0.234 C(0.01, 17, 11)=0.198 等精度 C(0.05, 19, 11)=0.214 C(0.01, 19, 11)=0.181 等精度 C(0.05, 19, 11)=0.214 C(0.01, 19, 11)=0.181 等精度 C(0.05, 18, 11)=0.223 C(0.01, 18, 11)=0.1 等精度 表38结果表明，1#、2#、3#、4#号样品各实验室测定结果之间是等精度的。 3.11.3 方法重复性限和再现性限计算

各实验室的实验数据统计见表39所示。

表39 各参与单位的实验数据统计

样品编号 总平均值1# 2# 3# 4# x/% 重复性标准差sr2 实验室间标准差sL2 0.0485 0.00001 0.0000003 0.119 0.0000224 0.0000215 0.302 0.0000450 0.0000502 0.6 0.0000822 0.0001496 25

再现性标准差sR2 sr sR 0.0000157 0.00393 0.00396 0.0000439 0.00474 0.00663 0.0000952 0.00671 0.00976 0.0002291 0.00907 0.01514 通过数据统计和计算，得到该方法的重复性限和再现性限，见表40所示。

w/% r R 表40重复性限（r）和再现性限（R） 0.0485 0.119 0.302 0.0110 0.0111 0.013 0.019 0.019 0.027 0.6 0.025 0.042 四、标准中涉及的专利情况

本文件不涉及专利问题。 五、标准预期达到的社会效益等情况 5.1 标准编写的目的和意义

镍锰酸锂是一种具有尖晶石结构的锂离子正极材料，具有生产成本低、安全性高、毒性低、能量密度高、充放电速度快等诸多优点。目前镍锰酸锂已被广泛应用于电动汽车，无人机、军工等领域，是锂离子电池应用中最有前途的高电压材料之一。与其他锂离子正极材料一样，镍锰酸锂的电化学性能与其化学成分的组成和结构有着密切关系。其中Ni、Mn、Li是富锂锰基正极材料的主要成分，彼此之间的元素比例和价态决定了正极材料的晶体结构，从而最终决定了锂电池的电化学性能。K、Na、Ca、Si等元素属于镍锰酸锂的杂质元素。杂质元素会在锂电池中会产生自放电现象，容易引起电池升温甚至着火爆炸，严重降低锂电池的性能和寿命，因此，在锂电池生产过程中需严格控制杂质元素的含量。由此可见，作为镍锰酸锂开发和应用领域的一个重要支撑部分，研究并建立一套镍锰酸锂化学成分的分析方法及标准，对于控制镍锰酸锂质量，提高锂电池的性能和寿命具有十分重要的意义。

产品标准GB/T 37202-2018《镍锰酸锂》已于2019年11月1日正式发布实施，标准中规定了镍锰酸锂中硫酸根含量（质量分数）范围为≤0.05%。然而目前国内针对镍锰酸锂中硫酸根含量的测定还没有配套相应的化学分析方法标准。为了使产品标准更具有可操作性，满足行业对镍锰酸锂研发、生产和检测的需求，十分有必要制订包括硫酸根在内的分析方法标准，以在行业内形成统一的测试评价方法，增加检测结果的可靠性和可比性。离子色谱法(IC)是一种用于快速分离水溶液中阴离子或阳离子的分析技术，特别适用于无机阴离子

26

的分离和测定，该方法检出限低、灵敏度高、精密度好、经简单处理后可直接进样进行测定，适合在行业内推广应用。 5.2 标准预期的作用和效益

本文件充分考虑了目前国内镍锰酸锂生产、研发、应用和检测的实际技术水平。本文件颁布执行后，将在国内形成对镍锰酸锂化学成分的统一的分析测试标准，对于增加各机构检测数据之间的可靠性和可比性，助力我国锂离子电池产业的发展发挥着十分重要的作用。

六、采用国际标准和国外先进标准的情况

本文件为我国首次制定。经查询，本文件与国内外现行标准及制定中的标准无重复交叉情况。

七、与现行法律、法规、强制性国家标准及相关标准协调配套情况

本文件与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。标准涉及内容全面、条款详细、在编制过程中吸纳了国内相关先进技术，能够与现行产品标准GB/T 37202-2018《镍锰酸锂》配套使用，整体达到国内先进水平。 八、重大分歧意见的处理经过和依据

无。

九、标准作为强制性或推荐性标准的建议

建议本标准为推荐性行业标准，供相关组织参考采用。 十、贯彻标准的要求和措施建议

建议向镍锰酸锂研发、生产、销售、检测的相关企业和单位积极贯彻本标准的内容。 十一、废止现行有关标准的建议

无。

十二、其他应予说明的事项

27

无。

《镍锰酸锂化学分析方法 第4部分：

硫酸根含量的测定 离子色谱法》编制组

2021年6月12日

28