2021届高考化学二轮复习高分练：化学实验基本操作【解析版】

1．用括号内的试剂和方法除去下列各物质中的少量杂质，不正确的是( ) A．苯中含有苯酚(浓溴水，过滤) B．乙醇中的乙酸(CaO固体、蒸馏)

C．乙酸乙酯中含有乙酸(饱和Na2CO3溶液、分液) D．乙烷中含有乙烯(溴水、洗气) 【答案】A

【解析】A．Br2、三溴苯酚均易溶于苯，加浓溴水后会引入新杂质，应选NaOH溶液、分液除杂，A错误；

B．乙酸可以与CaO反应生成醋酸钙，经过蒸馏可以将乙醇蒸出，B正确； C．Na2CO3溶液可以与乙酸反应，生成醋酸钠溶于水，再经过分液可以分开，C正确；

D．乙烯与Br2发生加成反应，生成1，2-二溴乙烷，而乙烷不与溴水反应，可以除去乙烯，D正确； 故选A。

2．下列物质分离提纯的方法不正确的是（ ）

A．提纯工业乙醇（含甲醇、水等杂质）的装置：③

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B．提纯粗苯甲酸选择装置：②①

C．提纯粗苯甲酸三个步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶 D．苯中混有少量甲苯选择装置：④ 【答案】D

【解析】A．乙醇和甲醇、水互溶，可以利用沸点不同分馏分离，选用装置③，故A正确；

B．苯甲酸的溶解度不大，应趁热过滤除去不溶性杂质，则选装置②、①可分离，故B正确；

C．提纯粗苯甲酸，由于苯甲酸的溶解度不大，需要加热溶解增大溶解度，然后趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却结晶析出苯甲酸，故C正确； D．苯和甲苯互溶，无法分液分离，不能选用装置④，故D错误； 故答案为D。

3．下列方法（必要时可以加热），不能达到目的的是 A．用新制氢氧化铜悬浊液来鉴别葡萄糖、甲酸、乙酸、乙醇 B．皮肤上若沾有少量苯酚，可用冷水冲洗 C．用浓鉴别蚕丝和人造丝

D．用NaOH溶液鉴别植物油、汽油和甘油 【答案】B

【解析】A. 新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖溶液先生成绛蓝色溶液，加热后有砖红色沉淀生成；与甲酸反应变为澄清蓝色溶液、加热有红色沉淀生成；与乙酸反应变为澄清蓝色溶液；与乙醇混合则无明显现象；故可用新制氢氧化铜悬浊液来鉴别葡萄糖、甲酸、乙酸、乙醇，则A不符合；

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B. 苯酚不易溶于冷水，皮肤上若沾有少量苯酚，可用酒精冲洗，则B符合； C. 蚕丝遇到浓发生颜色反应，蛋白质变黄，故可用浓鉴别蚕丝和人造丝，则C不符合；

D. NaOH溶液和植物油能发生皂化反应，现象明显，一开始液体分层，等反应完全则得到互溶的高级脂肪酸钠和甘油等混合溶液、NaOH溶液和汽油不反应，溶液始终分层，NaOH溶液和甘油始终互溶不反应，故可用NaOH溶液鉴别植物油、汽油和甘油，则D不符合； 答案选B。

4．如图是产生和收集气体的实验装置，该装置适合于( )

A．用浓与Cu反应制取NO2 B．用浓盐酸和MnO2反应制取Cl2 C．用H2O2溶液和MnO2反应制取O2 D．用NH4Cl和Ca (OH)2反应制取NH3 【答案】C

【解析】A．铜与浓反应生成二氧化氮，实验为固体和液体常温下反应生成气体实验，且二氧化氮难溶于水，不能用排水法收集，需用向上排空气法收集，故A错误；

B．用浓盐酸和二氧化锰反应制取氯气需要加热，发生装置错误，氯气可与水反应，不可用排水法收集，需用排饱和食盐水收集，故B错误；

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C．用H2O2溶液和MnO2反应制取O2属于固液常温型，氧气难溶于水，可用排水法收集，故C正确；

D．氯化铵和氢氧化钙是固体，反应需要加热，所以反应应该在试管中进行，且试管口略向下倾斜，发生装置错误；氨气极易溶于水，不可用排水法收集，故D错误； 答案选C。

5．下列实验装置和方法进行相应实验，能达到实验目的是（ ）

A．装置A用于检验1-溴丙烷的消去产物 B．装置B用于石油的分馏 C．装置C用于实验室制硝基苯 D．装置D用于除去甲烷中混有的乙烯 【答案】C

【解析】A．装置A中的醇也会随着消去产物（丙烯）一起进入酸性高锰酸钾溶液中，醇也能与酸性高锰酸钾溶液反应而使酸性高锰酸钾溶液褪色，影响了丙烯的检验，故装置A不能达到实验目的。A项错误；

B．石油分馏装置中，冷凝水的流向错误，应下口进上口出，不能达到较好的冷凝效果，装置B不能达到实验目的，B项错误；

C．和苯反应制备硝基苯的反应温度为55℃-60℃左右，为了控制温度，选

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择水浴加热，装置C可以达到实验目的，C项正确；

D．乙烯和酸性KMnO4溶液生成CO2，CO2混入甲烷中，无法除去，又引入了新杂质。故装置D不能达到实验目的。D项错误； 答案选C。

6．下列实验或操作不能达到目的的是( ) A．制取溴苯：将铁屑、溴水、苯混合加热 B．用NaOH溶液除去溴苯中的溴

C．鉴别乙烯和苯：向乙烯和苯中分别滴入酸性KMnO4溶液，振荡，观察是否褪色 D．除去甲烷中含有的乙烯：将混合气体通入溴水中 【答案】A

【解析】A. 制取溴苯的原料为苯、液溴、铁屑，溴水与苯不能反应，A错误； B. 溴能与NaOH溶液反应产生可溶性的NaBr、NaBrO而进入水中，而溴苯不溶于NaOH溶液，二者是互不相溶的液体物质，并出现分层现象，然后通过分液分离，B正确；

C. 乙烯能被KMnO4溶液氧化而使酸性KMnO4溶液紫色褪色，而苯不能与酸性KMnO4溶液反应，因此溶液不褪色，故可以用酸性KMnO4溶液鉴别，C正确； D. 甲烷不能与溴水反应，而乙烯能与溴水发生加成反应产生1，2-二溴乙烷进入溶液，所以可以将混合气体通入溴水中除去甲烷中的乙烯杂质，D正确； 故合理选项是A。

7．下列叙述中，正确的是 （ ） A．将银溶液滴入浓氨水中制银氨溶液 B．蒸馏操作时应将温度计的水银球插入液面下

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C．如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用酒精洗涤

D．向蔗糖溶液中加入几滴稀硫酸，水浴加热，然后向其中加入银氨溶液，观察到银镜 【答案】C

【解析】A．将银溶液滴入浓氨水中不能制银氨溶液，选项A错误； B．蒸馏的原理：通过控制沸点的不同来实现物质的分离，所以温度计水银球要靠近蒸馏烧瓶支管口，选项B错误；

C．苯酚不溶于水，当苯酚溶液沾到皮肤上，应用酒精擦洗，选项C正确； D．葡萄糖和新制氢氧化铜反应必须在碱性条件下进行，该反应在酸性条件下进行，所以实验不成功，不能说明蔗糖没有水解，选项D错误； 答案选C。

8．下列各组物质除杂和分离方法正确的是( ) A B C D 被提纯物质 苯(苯甲酸) 乙酸乙酯(乙酸) 乙烷(乙烯) 苯(苯酚) 除杂试剂 生石灰 氢氧化钠溶液 酸性高锰酸钾溶液 浓溴水 分离方法 蒸馏 分液 洗气 过滤 【答案】A

【解析】A.苯甲酸和生石灰反应生成苯甲酸钙和水，通过蒸馏的方式得到苯，能达到除杂的目的，A正确；

B.加入试剂氢氧化钠溶液，不仅乙酸被反应掉，乙酸乙酯也会水解，不能达到除

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杂目的，B错误；

C. 酸性高锰酸钾溶液与乙烯反应会生成二氧化碳气体，又引入了新的杂质，不能达到除杂目的，C错误；

D.苯酚与溴水反应生成三溴苯酚，但溴、三溴苯酚均易溶于苯，不能除杂，应选NaOH、分液，D错误。 答案选A。

9．下列有关实验操作或实验原理叙述正确的是 ．．

A．可以用pH试纸测定饱和氯水的pH

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B．用10mL量筒量取8.5 mL 0.1 mol·L 盐酸 C．用图1所示操作检查装置的气密性 D．实验室用图2所示装置制取纯净的NO2 【答案】B

【解析】A. 氯水中HClO具有强氧化性和漂白性，能使pH试纸褪色，应利用pH计测定氯水的pH，A选项错误；

B．量筒的精确度为0.1mL，可用10mL量筒量取8.5 mL 0.1 mol·L盐酸，B选项正确；

C．用图1所示操作检查装置的气密性时，应将长颈漏斗末端插入液面以下，C选项错误；

D．稀与铜反应生成NO，虽然NO可以与氧气反应生成二氧化氮，但是装置

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－1

中的空气是有限的，且空气中还有其他成分，故制取的NO2不纯，D选项错误； 答案选B。

10．下列实验符合操作要求且能达到实验目的的是（ ）

A．I可用于制备氢气并检验其可燃性

B．II可用于除去CO2中的HCl

C．Ⅲ可用于配制一定物质的量浓度的NaOH溶液

D．IV可用于制备氢氧化亚铁并长时间保存

【答案】B

【解析】A．装置I可用于制备氢气，但不能立即点燃氢气，应先验纯再点燃，否则可能发生爆炸，A不正确；

B．装置II中往饱和碳酸氢钠溶液中通入混合气体，HCl可被吸收并生成CO2，

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CO2不会被饱和碳酸氢钠吸收，能够达到实验目的，B正确；

C．不能在容量瓶中溶解固体来配制溶液，而应在烧杯中溶解固体，C不正确； D．在硫酸亚铁溶液中直接滴加NaOH溶液，生成的氢氧化亚铁会被氧化，无法达到实验目的，D不正确； 故选B。

11．配制一定物质的量浓度的溶液是一个重要的定量实验，下列有关说法正确的是

A．容量瓶用蒸馏水洗净后，需经干燥再用于配制溶液

B．用Na2CO3∙10H2O晶体配制Na2CO3溶液时，Na2CO3晶体已失去部分结晶水，用该晶体所配Na2CO3溶液的物质的量浓度偏大

C．配制NaOH溶液时，NaOH固体中含有Na2O杂质，所配溶液物质的量浓度偏小 D．定容时，为防止液滴飞溅，胶头滴管紧贴容量瓶内壁 【答案】B

【解析】A．容量瓶用蒸馏水洗净后，不需要干燥，因定容时还需要加水，最终不影响所配溶液的浓度，故A错误；

B．用Na2CO3•10H2O晶体配制Na2CO3溶液，Na2CO3晶体已失去部分结晶水，会导致碳酸钠物质的量增大，根据c=的量浓度偏大，故B正确；

C．配制NaOH溶液时，NaOH固体中含有Na2O杂质，氧化钠和水反应生成NaOH，生成相同物质的量的NaOH，氧化钠需要的质量小，所以会导致NaOH的物质的量

n偏大，根据c=，则n值增大，所配溶液浓度偏大，故C错误；

Vn，则n值增大，用该晶体所配Na2CO3溶液的物质VD．定容时，胶头滴管要悬空正放，不能紧贴容量瓶内壁，避免污染，故D错误；

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答案为B。

12．欲用下图装置对所制备的气体进行除杂、检验，其设计方案合理的是（ ） 制备气体 CH3CH2Br与 NaOH 乙醇溶A 液共热 B 电石与 NaCl 水溶液 C2H5OH与浓硫酸加热至 C 170℃ D 生石灰与浓氨水 【答案】A

【解析】A. CH3CH2Br与NaOH乙醇溶液共热生成乙烯，而挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰检验试验的进行，需要用水吸收乙醇，A正确； B. 电石与水反应生成的乙炔中有硫化氢杂质，均具有还原性，应该用硫酸铜溶液除去硫化氢故B错误；

C. 乙醇在浓硫酸加热170℃发生消去反应生成乙烯气体，同时乙醇和浓硫酸在170℃以上能发生氧化反应，生成黑色碳、二氧化硫气体和水，含有的杂质二氧化硫不能被饱和NaHSO3溶液吸收，而二氧化硫也能使K2Cr2O7酸性溶液褪色，C错误；

D. 生石灰与水反应生成氢氧化钙，同时放出大量热，使浓氨水分解，放出氨气，氨气能够与浓硫酸反应被吸收，不能检验到生成的氨气，D错误。

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X（除杂试剂） Y （检验试剂） H2O KMnO4酸性溶液 H2O 饱和NaHSO3溶液 浓硫酸 Br2 的CCl4溶液 K2Cr2O7酸性溶液 酚酞溶液 答案选A。 【点睛】

本题考查化学实验方案的评价，为高频考点，涉及有机物性质、制备实验及物质的检验等，侧重物质的性质及实验技能的考查。本题的易错点是C，要注意高温下，浓硫酸具有脱水性和强氧化性。 13．下列有关实验方法或操作正确的是( )

A．制蒸馏水

B．称量NaOH固体

C．分离酒精和水

D．过滤沉淀

【答案】D

【解析】A．用蒸馏法制蒸馏水，温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶支管口处，并且冷凝管的下端进水，上端出水，A错误；

B．NaOH固体易潮解，具有腐蚀性，称量时应该把氢氧化钠固体放在小烧杯中称量，并且称量时砝码放在右盘，待称量的物品放在左盘，B错误；

C．乙醇与水互溶，不能用分液的方法进行分离，可以采用蒸馏的方法分离，C

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错误；

D．分离不溶于液体的固体物质，采用过滤的操作，D正确； 答案选D。

14．配制一定物质的量浓度的溶液是一个重要的定量实验，下列有关说法正确的是( )

A．容量瓶用蒸馏水洗净后，可不经干燥直接用于配制溶液

B．配制一定物质的量浓度的稀盐酸时，用量筒量取9.82 mL浓盐酸

C．配制1 L 0.1 mol·L的NaCl溶液时，用托盘天平称量5.85 g NaCl固体 D．定容时，为防止液滴飞溅，胶头滴管紧贴容量瓶内壁 【答案】A

【解析】A．容量瓶用蒸馏水洗净后，不需要干燥，因定容时还需要加水，故A正确；B．量筒的感量为0.1mL，可量取9.8mL浓盐酸，故B错误；C．托盘天平的感量为0.1g，可称量5.8g固体，故C错误；D．定容时，胶头滴管要悬空正放，不能紧贴容量瓶内壁，故D错误；故选A。 【点睛】

本题考查配制一定浓度的溶液，为高频考点，把握仪器的使用、实验操作和技能为解答的关键。本题的易错点为BC，注意仪器的感量。

15．如图所示是实验室制取溴苯的装置图，下列说法正确的是（ ）

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A．仪器A左上侧的分液漏斗中加入的是苯和溴水

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B．仪器A的名称是蒸馏烧瓶 C．锥形瓶中的导管口出现大量白雾

D．碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入反应体系 【答案】C

【解析】A. 苯与溴水不反应，与液溴反应，三颈烧瓶中左上侧的分液漏斗中加入的应是苯和液溴，故A错误；

B. 仪器A的名称是三颈烧瓶，故B错误；

C. 溴与苯发生取代反应生成溴苯与溴化氢，反应放热溴化氢蒸出，与锥形瓶中的水蒸气结合成白雾，故C正确；

D. 碱石灰目的是吸收溴化氢，防止溴化氢污染环境，故D错误； 故选C。

16．下列操作能达到实验目的是( ) 选项 目的 确定某卤代烃为A 氯代烃 B C 配制银氨溶液 后加AgNO3溶液，有白色沉淀 在银溶液中滴加氨水至沉淀恰好消失 操作 取某卤代烃少许与NaOH溶液共热后再加盐酸酸化，然提取碘水中的碘 将碘水倒入分液漏斗，加入适量乙醇，振荡后静置 确定乙炔具有还D 原性 【答案】B

将电石与水反应后的产物通入酸性高锰酸钾溶液中 【解析】A．检验Cl‾应该用HNO3酸化，不能用盐酸酸化，A错误；

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B．在银溶液中滴加氨水，先产生白色沉淀，再滴加氨水至沉淀恰好消失，得到银氨溶液，B正确；

C．乙醇与水互溶，所以不能用乙醇萃取碘水，可以用四氯化碳或苯，C错误； D．电石与水反应后的产物除了乙炔还有硫化氢、磷化氢等，都可与高锰酸钾溶液反应，D错误。 答案选B。

17．下列实验基本操作或注意事项中，基于实验安全考虑，正确的是 A．加热盛有液体的烧瓶时，需加碎瓷片或沸石 B．实验前，要对气体实验装置进行气密性检査 C．酒精灯内的酒精必须装满

D．稀释浓硫酸时，将水沿烧杯内壁慢慢注入浓硫酸中 【答案】A

【解析】A. 加热盛有液体的烧瓶时，需加碎瓷片或沸石防暴沸，基于实验安全考虑，故选A；

B. 实验前，要对气体实验装置进行气密性检査，防止漏气，故不选B； C. 为防止酒精灯内酒精燃烧引起爆炸，酒精灯内酒精量不得超过酒精灯容积的

2，故不选C； 3D. 稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，同时用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时地扩散，故不选D。

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