除草定高效液相色谱分析方法的研究

文章编号：１００６－４１８４（２００６）０１－００２３－０２

《浙江化工》

－２３－

摘要：关键词：０前言

除草定（ｂｒｏｍａｃｉｌ）属非选择性除草剂，由Ｅ．Ｉ．

释至刻度，摇匀。

１．４．２样品溶液的配制

准确称取除草定试样约０．０５ｇ（准确至置于１００ｍＬ容量瓶中，加甲醇溶解并稀０．０００２ｇ），释至刻度，摇匀。

ｄｕＰｏｎｔｄｅＮｅｍｏｕｒｓ＆Ｃｏ．（Ｉｎｃ）开发。主要被根吸

收，内导，也有接触茎叶杀草作用，对禾本科和阔叶杂草以及深根杂草都有效，特别适用于多年生杂草。目前已报到的分析方法是采用电位滴定法，过程较为繁锁，本文采用高效液相色谱法对样品进行分析，得到了很好的效果。该方法简便、快捷、准确，准确度和精密度都达到了定量的要求，是一种较为理想的分析方法。

１．４．３测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，按照标样溶液、试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进样。并保证其相邻两针的相对响应值变化小于１％。

１．４．４计算

将测得两针标样溶液和两针试样溶液的面积分别进行平均，除草定的质量百分含量Ｘ，按下式计算：

１实验部分

１．１试剂

二次甲醇：色谱纯，０．４５ｕｍ微孔滤膜过滤；水：蒸馏水，０．４５ｕｍ微孔滤膜过滤；除草定标准品：（Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ公司购）。９９．５％，１．２仪器

高效液相色谱仪：Ｗａｔｅｒｓ２６９０和ＰＤＡ９９６检测器并具有自动进样器；Ｍｉｌｅｎｎｉｕｍ３．２色谱工作站；色谱柱：Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ－１８柱，１５０ｍｍ!３．９ｍｍ（ｉ・ｄ）；过滤器：滤膜孔径约０．４５ｕｍ。１．３色谱条件

流动相：甲醇：水＝５：５（ｖ／ｖ）；流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；柱温：３５\"；检测波长：２７５ｎｍ；进样量：２０!Ｌ；除草定保留时间约为６ｍｉｎ。１．４测定步骤

１．４．１标准溶液的配制

准确称取除草定标准品约０．０５ｇ（准确至置于１００ｍＬ容量瓶中，用甲醇溶解并稀０．０００２ｇ），

Ｘ＝

式中：

Ａ１－除草定标样的峰面积平均值；Ａ２－除草定试样的峰面积平均值；ｍ１－除草定标样的质量（ｇ）；ｍ２－除草定试样的质量（ｇ）；Ｐ－除草定标样的纯度（％）。

２结果与讨论

２．１流动相的选择其中：

收稿日期：２００５－０９－３０

作者简介：闫好民（１９７７－），男，现从２００１年毕业于武汉化工学院，事农药分析测试工作。

Ｒ３．３７３为杂质峰；Ｒ６．２４４为除草定的峰。

－２４－ＺＨＥＪＩＡＮＧＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹＶｏｌ．３７Ｎｏ．１（２００６）

流动相的选择对样品的分离及出峰时间影响较大，选择甲醇＋水＝５：５，从除草定的高效液相色谱图（图１）可以看出，在该条件下，峰形对称，并且数据重现性较好。

以除草定的质量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，见图３，得线性方程为Ｙ＝０．３０４９Ｘ＋０．００１４，相关系数为０．９９９９。

表１线性相关性试验结果

２．２检测波长的确定

１２３４编号

２８．２３９．３４８．６６０．３除草定的质量／ｍｇ

除草定的峰面积／１０５９．５６１１３．４６４１６．５４１２０．５９９５８０．５２７．４１１从除草定的紫外吸收谱图（图２）可以看到它的最大吸收波长为２７５ｎｍ，从分析数据看，在该波长下分析，灵敏度较高，故采用２７５ｎｍ。

２．３线性相关试验

准确称取除草定标准品五份（要求相对均匀地分布在０．０２ｇ到０．０８ｇ之间），按上述方法测定其峰面积，每个样品进两次，取峰面积的平均值，见表１，

１

９８．８３

２９７．６０

３９８．９０

４９７．７４

２．４精密度试验

称取同一批的除草定样品五个，按上述色谱操作条件进行分析，得到除草定的标准偏差为０．６４，变异系数为０．６５％。结果见表２。

５９７．７８

平均值／％

标准偏差

变异系数／％

表２分析方法的精密度试验

编号

除草定的含量／％

９８．１７０．６４０．６５

２．５准确度实验：

称取五份一定量的试样，分别准确加入一定量的标准品，在上述色谱条件下进行分析，测得除草定的平均回收率为９９．８７％（表３）。

表３分析方法的准确度实验结果

编号理论值／ｍｇ实测值／ｍｇ回收率／％平均回收率／％

３结论

试验结果表明，本方法的准确度和精密度较高，线性关系较好，使用该方法对样品进行分析，可以得到较为理想的结果。参考文献：

［１］林郁．农药应用大全［Ｍ］．北京：１９８９：农业出版社，１０２－１０３!

９９．８７

１２３４５７２．２５５０．２５５３．２３６０．２８７０．３２７２．２８５０．２０５３．１１６０．２２７０．１３１００．０４９９．９０９９．７７９９．９０９９．７３

ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＭｅｔｈｏｄｏｆＢｒｏｍａｃｉｌｂｙＨＰＬＣ

ＹＡＮＨａｏ－ｍｉｎ，ＨＡＮＰｉｎｇ

（ＺｈｅｊｉａｎｇＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＧｒｏｕｐＬｉｍｉｔｅｄＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００２３，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｂｒｏｍａｃｉｌｂｙＨＰＬＣｗｉｔｈｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ，Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ－１８ｃｏｌｕｍｎａｎｄＤＡＤａｔ２７５ｎｍｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａ－ｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．９９９９，ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｗａｓ０．６４％，ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｗａｓ０．６５％，ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅ－ｃｏｖｅｒｙｗａｓ９９．８７％．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｂｒｏｍａｃｉｌ；ＨＰＬＣ