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2-肼基-3-氯吡啶的合成

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2-肼基-3-氯吡啶的合成

(一)、投料: 物料名称 2,3-二氯吡啶 正丁醇 水合肼80% (二)、操作过程:

1、在2000L搪瓷反应釜R201釜内真空抽入正丁醇500kg; 2、开搅拌,抽入水合肼400kg;

3、再抽入热水溶化好的250kg的2,3-二氯吡啶; 4、最后再抽入100kg正丁醇100kg清洗管道;

5、开冷凝器冷却水,开蒸汽升温到103~105℃回流保温24小时,取样HPLC分析;

6、开冷却水降温到无回流,关放空; 7、再冷却到20~25℃,搅拌1小时; 8、离心,大量水洗涤,甩干;

9、真空下60~65℃烘干8小时,取样分析含量、水份小于0.2%后收料,得2-肼基-3-氯吡啶量为185~195kg。(白色

600 400 FW:74.12 投料量(kg) 250 FW:147.99 规格 摩尔比 备注

固体,熔点:168~170℃)

注:正丁醇和水相分层后,蒸馏干燥后可以套用。

分析方法: 检测波长:295nm 流速:0.8 运行时间:20min 样品溶解:乙腈

流动相:60%乙腈/0.1%三乙胺

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