2-肼基-3-氯吡啶的合成
(一)、投料: 物料名称 2,3-二氯吡啶 正丁醇 水合肼80% (二)、操作过程:
1、在2000L搪瓷反应釜R201釜内真空抽入正丁醇500kg; 2、开搅拌,抽入水合肼400kg;
3、再抽入热水溶化好的250kg的2,3-二氯吡啶; 4、最后再抽入100kg正丁醇100kg清洗管道;
5、开冷凝器冷却水,开蒸汽升温到103~105℃回流保温24小时,取样HPLC分析;
6、开冷却水降温到无回流,关放空; 7、再冷却到20~25℃,搅拌1小时; 8、离心,大量水洗涤,甩干;
9、真空下60~65℃烘干8小时,取样分析含量、水份小于0.2%后收料,得2-肼基-3-氯吡啶量为185~195kg。(白色
600 400 FW:74.12 投料量(kg) 250 FW:147.99 规格 摩尔比 备注
固体,熔点:168~170℃)
注:正丁醇和水相分层后,蒸馏干燥后可以套用。
分析方法: 检测波长:295nm 流速:0.8 运行时间:20min 样品溶解:乙腈
流动相:60%乙腈/0.1%三乙胺
因篇幅问题不能全部显示,请点此查看更多更全内容
Copyright © 2019- stra.cn 版权所有 赣ICP备2024042791号-4
违法及侵权请联系:TEL:199 1889 7713 E-MAIL:2724546146@qq.com
本站由北京市万商天勤律师事务所王兴未律师提供法律服务