实验一高锰酸钾标准溶液的配制与标定

实验一高锰酸钾标准溶液的

配制与标定

实验目的

1．掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。

2．掌握采用 Na2C2O4 作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。

主要试剂和仪器

试剂： KMnO 4（A.R. ）， Na2C2O4（A.R. ）， 3.H2SO4 （3mol/L ）。

仪器：台秤，电子天平，烧杯，锥形瓶，酸碱滴定管。

实验原理

市售的 KMnO 4 试剂常含有少量 MnO 2 和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝

酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使 物能促进 KMnO 4 自身分解，分解方程式如下：

-

4

KMnO 4 还原，且还原产

2 2

2↑+4OH -

2MnO +2H O====4 MnO +3 O

见光是分解更快。因此， KMnO 4 的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存， 如果长期使用必须定期进行标定。

标定 KMnO 4 的基准物质较多，有 As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4 和纯铁丝等。其中以 Na2C2O4 最常用， Na2C2O4 不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳

定。用 Na2C2O4 标定 KMnO 4 的反应为：

-

4

-

2- 2 4

+

2+

2↑+8 H2

滴定时利用 MnO 4 本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。

2MnO

+5CO +16H ==2Mn +10CO O

1．高锰酸钾标准溶液的配制

在台秤上称量 1.0g 固体 KMnO 4，置于大烧杯中，加水至

300mL（由于要煮

沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约

1 小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或

玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。

2．高锰酸钾标准溶液的标定

用 Na2C2O4 溶液标定 KMnO 4 溶液

准确称取 0.13~0.16g基准物质 Na2C2O4 三份，分别置于 250mL 的锥形瓶中，加

约 30mL 水和 3mol·L H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到

1

-1

70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应

速度慢，待溶液中产生了 Mn 后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据 Na2C2O4 的质量和消耗 KMnO 4 溶液的体积计

2+

算 KMnO 4 浓度。用同样方法滴定其它二份 Na2 C2O4 溶液，相对平均偏差应在 0.2％以内。

计算公式：

实验数据记录处理

项目

1 2 3

Na2C2O4 质量

滴定管终读数 V1

滴定管初读数 V2

KMnO 4 标准溶液体积

KMnO 4 标准溶液浓度

KMnO 4 标准溶液平均浓度

相对偏差

相对平均偏差

思考题

1、在控制溶液酸度时，为什么不能采用 HCl 或 HNO 3 ？

2、用 Na2C2O4 标定 KMnO4 溶液浓度时，应严格控制溶液的酸度与温度，

酸度过高或过低有无影响；溶液的温度过高或过低有无影响？

3、标定 KMnO 4 溶液浓度时，第一滴 KMnO 4 加入后红色褪去很慢，以后褪

色较快为什么？

注意事项

1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使

KMnO 4 还原为 MnO2 ·nH2O。市

售高锰酸钾内含的细粉状的

MnO 2· nH2O 能加速 KMnO 4 的分解，故通常将

2

KMnO 4 溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置 沉淀物过滤除去。

2~3 天，使之充分作用，然后将

速度。但温度又不能太高， 如温度超过 85℃则有部分 H2

之间的反应速度缓慢，故加热提高反应 与 C ．在室温条件下，

2 KMnO 4 2O4

2 4 分解，反应式如下：

-

C O

H2C2O4=CO2 ↑+CO↑+H2O

3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为

-1

1mol·L 滴定终了时，约为 MnO 2 的形成。滴定过程如果

-10.5mol L· ，这样能促使反应正常进行，并且防止

发生棕色浑浊（ MnO2），应立即加入 H2SO4 补救，使棕色浑浊消失。

4．开始滴定时，反应很慢， 在第一滴 KMnO 4 还没有完全褪色以前，不可加

入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的

Mn 后，可以适当加快滴定速度，

2+

但过快则局部 KMnO 4 过浓而分解，放出 O2 或引起杂质的氧化，都可造成误差。

如果滴定速度过快，部分

KMnO 4 将来不及与 Na2C2O4 反应，而会按下式分

+

解：

4MnO4+4H====4MnO 2+3O2↑+2 H2O

-

5．KMnO 4 标准溶液滴定时的终点较不稳定， 当溶液出现微红色， 在 30 秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成， 如对终点有疑问时， 可先将滴定管读数记下，再加入 1 滴 KMnO 4 标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。

6． KMnO 4 标准溶液应放在酸式滴定管中，由于

KMnO 4 溶液颜色很深，液

面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。

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