分析化学实验指导实验六食用白醋中醋酸含量的测定

一．实验目的

1．掌握NaOH标准溶液的标定方法.

2．了解基准物质邻苯二甲酸氢钾的性质及应用

3．掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、指示剂选择和终点的确定方法。

二、实验原理

1．HAC浓度的测定

已知HAC的Ka＝1.8×10-5,食用白醋中HAC的CKa>10-8,故可在水溶液中,用NaOH标准溶液直接准确滴定.

滴定反应: HAC + NaOH = NaAC +H2O

弱碱性(pHSP=8.72,)

当用0.1mol·L-1的NaOH溶液滴定时, 突跃范围约为pH=7.7～9.7。

凡是变色范围全部或部分落在滴定的突跃范围之内的指示剂，都可用来指示终点。

指示剂:酚酞（能否用甲基橙或甲基红？）

终点:无色→微红色(30S内不褪色。为什么？)

2．NaOH标准溶液的标定

用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度

基准物质：邻苯二甲酸氢钾，草酸

邻苯二甲酸氢钾：优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1。

在100～125℃下干燥1～2h后使用。

滴定反应为：

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。

式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， VNaOH—单位ml。

草酸 H2C204﹒2H2O:（1）在相对湿度为5％～95％时稳定。（能否放置在干燥器中保存？）

（2）用不含CO2的水配制草酸溶液，且暗处保存。

注意：光和Mn2+能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。

滴定反应为：

H2C204 ＋ 2NaOH ＝ Na2C204 ＋ 2H2O

化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈8.4)，可选用酚酞作指示剂。

式中m草酸—单位g， VNaOH—单位ml。

标准溶液的浓度要保留4位有效数字。

三、主要试剂和仪器

1． 0.1 mol·L-1NaOH溶液； 2.酚酞指示剂(0.2%乙醇溶液)； 3.邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R，在100～125℃下干燥1h后，置于干燥器中备用)；4.食用白醋； 5.台秤; 6.量筒(10mL); 7.烧杯; 8.试剂瓶（带橡胶塞）; 9.酸式滴定管(50mL); 10.碱式滴定管(50mL); 11锥形瓶(250mL)。

四、实验步骤

1．0.1mol·L-1NaOH溶液的标定

用差减法准确称取0.4～0.6g已烘干的邻苯二甲酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥形瓶中，加20～30mL水溶解(可稍加热以促进溶解)——2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，计算C NaOH和和标定结果的相对偏差。

2．食用白醋中醋酸含量的测定

准确移取食用白醋25.00mL——250mL容量瓶中——去离子定容，摇匀——用移液管移取50.00ml溶液——250 ml锥形瓶—2～3d酚酞——NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）——记录VNaOH，平行做三份，计算每 100mL食用白醋中的CHAC（g/100ml）和测定结果的相对偏差。

五. 实验记录与数据处理

1. 0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 次数 项目 m(邻苯二甲酸氢钾)g VNaOH(ml) CNaOH (mol·L-1) (mol·L-1) 相对偏差 平均相对偏差 2. 食用白醋中醋酸含量的测定 1 2 3 次数 项目 V白醋 (ml) CNaOH (mol·L-1) VNaOH(ml) CHAC(g/100ml) 1 2 3 (g/100ml) 相对偏差 平均相对偏差 六.思考题

1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点?

2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么?

3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何?

4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字?

5.测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红?

6.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的?

7. 酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么?

答案:1. 邻苯二甲酸氢钾易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为1：1

2. 称取NaOH用台秤.因为是粗配NaOH,且称样量较大.

称取邻苯二甲酸氢钾用分析天平.因为需要准确称量, 且称样量小.

3. 测定CHCI，用酚酞指示剂，偏高（多消耗NaOH）

用甲基橙指示剂，无影响

2NaOH→Na2CO3

酚酞指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O

Na2CO3+HCI= NaHCO3+NaCI 2NaOH - 1 HCI

甲基橙指示剂: NaOH +HCI= NaCI+H2O

Na2CO3+2HCI= CO2+H2O+2NaCI 1NaOH - 1 HCI

4. 4位

5.因为用0.1mol·L-1NaOH滴定HAC的突跃范围约为pH=7.7～9.7, 酚酞的变色范围部分落在突跃范围之内,故可用作指示剂.而用甲基橙和甲基红的变色范围没有落在突跃范围之内,故不能用来指示终点.

6. 据终点误差Er

0.1％时,要求消耗0.1mol·L-1NaOH 的VNaOH=20～30mL,据此可求出邻苯二甲酸氢钾的质量.

7. 溶液吸收了空气中的CO2后,酸度增加, pH值降低.

七.实验现场指导要点

1.强调标准溶液NaOH的标定方法, 基准物质的选择和使用条件.

2. 强调酸碱指示剂的选择原则和滴定终点的控制方法.

3. 移液管的使用