・制剂与技术・ ２０１ ３年１０月第３卷第１９期 不同炮制方法对大黄炮制品浸出物的影响 李保珍 王智玮 侯海若 刘雪芳 南方医科大学附属深圳市妇幼保健院药剂科，广东深圳５１８０００ ［摘要】目的研究大黄生品和炮制品的醇溶性浸出物和水溶性浸出物的浸出率。方法将生大黄用不同炮制方法 分别炮制成酒大黄、醋大黄和熟大黄，然后采用热浸法提取浸出物，比较同一炮制品在不同的炮制方法下其浸出物 的浸出率。结果酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率和水溶性浸出物浸出率与生大黄比较，均有 所提高。结论生大黄经炮制后，浸出物的浸出率能有效的提高，方法科学，值得推广。 ［关键词】大黄；炮制品；制法；浸出物 ［中图分类号】Ｒ２８３．１ 【文献标识码１ Ｂ ［文章编号】２０９５—０６１６（２０１３ Ｊ １９—５８—０３ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｏｆ ｒｈｕｂａｒｂ ＬＩ Ｂａｏｚｈｅｎ ＷＡＮＧ Ｚｈｉｗｅｉ ＨＯＵ Ｈａｉｒｕｏ ＬＩＵ Ｘｕｅｆａｎｇ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ａｆｆｉｌｉａｔｅｄ Ｓｈｅｎｚｈｅｎ Ｍａｔｅｒｎｉｔｙ＆Ｃｈｉｌｄ Ｈｅａｌｔｈｃａｒｅ Ｈｏｓｐｉｔａｌ，Ｓｏｕｔｈｅｒｎ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈｅｎｚｈｅｎ ５ １ ８０００．Ｃｈｉｎａ ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］０ｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｒａｗ ｒｈｕｂａｒｂ ａｎｄ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｆｒｏｍ ｔｈｅ ａｌｃｏｈｏｌ－ｓｏｌｕｂｌｅ ａｎｄ ｗａｔｅｒ—ｓｏｌｕｂｌｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｍａｋｅ ｔｈｅ ｒａｗ ｒｈｕｂａｒｂ ｉｎｔｏ ｗｉｎｅ ｒｈｕｂａｒｂ，ｖｉｎｅｇａｒ ｒｈｕｂａｒｂ ａｎｄ ｃｏｏｋｅｄ ｒｈｕｂａｒｂ．Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗｅｒｅ ｇｏｔ ｂｙ ｔｈｅ ｈｏｔ－ｄｉｐ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔ ｕｓｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｌｃｏｈｏｌ－ｓｏｌｕｂｌｅ ａｎｄ ｗａｔｅｒ— ｓｏｌｕｂｌｅ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｆｒｏｍ ｗｉｎｅ ｒｈｕｂａｒｂ，ｖｉｎｅｇａｒ ｒｈｕｂａｒｂ ａｎｄ ｃｏｏｋｅｄ ｒｈｕｂａｒｂ ｗｅｒｅ ａｌｌ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｎ ｔｈｏｓｅ ｆｒｏｍ ｒａｗ ｒｈｕｂａｒｂ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｌｅａｃｈｉｎｇ ｒａｔｅ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｆｒｏｍ ｄｉｆｅｒｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｏｆ ｒａｗ ｒｈｕｂａｒｂ ｃａｎ ｂｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ ｉｍｐｒｏｖｅｄ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｒｅ ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ． ［Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ］Ｒｈｕｂａｒｂ；Ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｐｒｏｄｕｃｔｓ；Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ；Ｅｘｔｒａｃｔ 大黄具有写下，抗炎，解毒凉血，活血化瘀等作用，是临 机械有限公司），ＳＨＺ—Ｄ（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市英峪 床常用中药…，主要含蒽醌类衍生物，二蒽酮衍生物鞣质和 其中番泻甙Ａ和结合性大黄酸及其类似物为主要泻下成分， 而鞣质为收敛成分ｌ ２ｌ。大黄的炮制品种有２０种以上，沿用 予华仪器厂），电炒锅，蒸发皿，冷凝管，烧杯，铁架台（铁夹）， 电炉，托盘天平，铁锅，铁铲，搪瓷盘，胶头滴管，２５０ｍＬ具塞 锥形瓶，１００ｍＬ量筒，２５ｍＬ移液管，烧杯，冷凝管，玻棒，布 至今的炮制品仍有生大黄、酒大黄、醋大黄、熟大黄等＿３Ｊ。生 大黄泻下作用峻烈，导滞之势猛，泻火解毒作用强；酒大黄， 其泻下作用稍缓，善清上焦血分热毒；熟大黄又称制大黄、 氏漏斗，２０目药筛，滤纸，称量纸等。 １．２药材与试剂 样品：川Ｉ大黄饮片（生产批号１１０５０１，生产日期２０１１年 熟军、制军，泻下作用缓和，活血祛瘀作用较强；醋大黄，泻 下作用稍缓，以消积化瘀为主ｌ ４】。因此应严格掌握其炮制方 ５月６日，规格５０ｇＸ １０包，广州致信中药饮片有限公司）； ５０。白酒（尖庄，宜宾五粮液股份有限公司，批号０１５９０９２）； ３９。白酒（尖庄，宜宾五粮液股份有限公司，批号０１８２０９２）； 白醋（总酸≥４．０ｇ／１００ｍＬ，加加集团有限公司）；陈醋（总酸 法，使质量符合要求，尤其是生大黄体大质坚，在炮制水处理 过程中，宜采取少泡多润法，缓缓润透，因为大黄的有效成分 易溶于水，久泡会降低疗效［５１，同时医生在处方中应注明“生 ≥４．５ｇ／１００ｍＬ，江苏恒顺醋业股份有限公司）；９５％乙醇（分 析纯，天津市大茂化学试剂厂）。 大黄…‘熟大黄…‘酒大黄…‘醋大黄”等。以便调配，保证中 医临床用药的安全有效［６１ ０为了提高药品质量，更好的发挥 大黄的不同疗效，拓宽应用范围，我们还应进～步利用现代 ２实验结果与分析 ２．１ 大黄炮制品醇溶性浸出物的制备 取供试品４ｇ，精密称定，置２５０ｍＬ的具塞锥形瓶中，精 科学技术，改善炮制方法，提高炮制质量，使大黄的药效得到 更充分的利用。 密加９５％乙醇ｌＯＯｍＬ，密塞，静置１ｈ后，连接回流冷凝管， 水浴加热至沸腾，并保持微沸１ｈ。取下锥形瓶，密塞，放冷 后，再称定重量，用９５％乙醇补足减少的重量，摇匀，用干燥 滤器过滤，精密量取滤液２５ｍＬ，置于干燥至恒重的蒸发皿 １材料与方法 １ １仪器 ＨＨ一４电子恒温水浴锅（苏州威尔实验用品有限公司）， ＤＨＧ一９０７６Ａ型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有 限公司），ＳＨＩＭＡＤＺＵ ＡＵＹ１２０分析天平（广州湘仪机电设备 有限公司），２００ｇ摇摆式高速中药粉碎机（温岭市大德中药 中，在水浴中挥干乙醇后，于１０５ｃｃ烘箱中干燥３ｈ，置于干燥 器中冷却３０ｍｉｎ，迅速精密称定重量。计算供试品中醇溶性 浸出物的含量（％）。见表１。 ５８十一ｌ药辱ｊｆ誓ＣＨＩＮＡ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＰＨＡＲＭＡＣＹ ２０１３年１Ｏ月第３卷第１９期 表１ 三种酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率（％。ｇ／ｇ）（ｎ＝３） 从表１计算结果可知，３９度白酒炙大黄比５０度白酒炙 大黄的醇溶性浸出物浸出率高，但数据尚需经统计学处理， 以证明结论的准确性。 方差齐性检验：Ｆ＝Ｉ１．４７４＜１９．０＝Ｆｎ．ｎ（２，２），Ｐ＞０．１０， 差异无统计学意义。还不能认为３９度白酒炙大黄与５０度 白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率的总体方差不等。 ｔ检验：ｔ＝５．５９７＞２．９２０＝ｔ…，３，Ｐ＜０．０５，有统计学意 义。可认为两种酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率不同。３９ 度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率较高。 按照以上的方法可得：黄酒炙大黄与５０度白酒炙大黄 的醇溶性浸出物浸出率相比，Ｐ＞０，１０，黄酒炙大黄与５０度 白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸出率无明显差别。 所以在三种酒炙大黄中，３９度白酒炙大黄的醇溶性浸 出物浸出率最高。 表２ 两种醋炙大黄的醇溶物浸出率（％。ｇ／ｇ）（ｎ＝３） 按照表２的方法可得：白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇 溶物浸出率相比，Ｐ＞０．１０，白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇 溶性浸出物浸出率无明显差别。 表３ 三种熟大黄的醇溶性浸出物浸出率（％，ｇ／ｇ）（ｎ＝３ １ 按照表３的方法可得：酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性 ・制剂与技术・ 浸出物浸出率相比，Ｐ＞０．１０，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶 性浸出物浸出率无明显差别。 按照表３的方法可得：清蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性 浸出物浸出率相比，Ｐ＜０．０５，酒炖大黄的醇溶性浸出物浸 出率较高。 所以在三种熟大黄中，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸 出物浸出率无明显差别，但都高于清蒸大黄的醇溶性浸出物 浸出率。 ２．２水溶性浸出物的制备 取供识品４ｇ，精密称定，置２５０ｍＬ的具塞锥形瓶中，精 密加蒸馏水１００ｍＬ，密塞，静置ｌｈ后，连接回流冷凝管，加热 至沸腾，并保持微沸１ｈ。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定 重量，用蒸馏水补足减少的重量，摇匀，用干燥滤器过滤，精 密量取滤液２５ｍＬ，置于干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸 干后，于１０５ ｏＣ烘箱中干燥３ｈ，置于干燥器中冷却３０ｍｉｎ，迅 速精密称定重量。计算供试品中水溶性浸出物的含量（％）。 表４ 三种酒炙大黄的水溶性浸出物浸出率（％。ｇ／ｇ）（ｎ＝３） 按照表４的方法可得：黄酒炙大黄与５０度白酒炙大黄 的水溶物浸出率相比，Ｐ＞０．１０，黄酒炙大黄与５０度白酒炙 大黄的水溶物浸出率无明显差别。 按照表４的方法可得：黄酒炙大黄与３９度白酒炙大黄 的水溶物浸出率相比，Ｐ＜０．０５，３９度白酒炙大黄的水溶物 浸出率较高。 所以在三种酒炙大黄中，３９度白酒炙大黄的水溶物浸 出率最高。 表５ 两种醋炙大黄的水溶性浸出物浸出率（％，ｇ／ｇ）（ｎ＝３） 按照表５的方法可得：白醋炙大黄与陈醋炙大黄的水 溶性浸出物浸出率相比，Ｐ＞０．１０，所以白醋炙大黄与陈醋 炙大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别。 按照表６的方法可得：清蒸大黄与酒蒸大黄的水溶性 浸出物浸出率相比，Ｐ＜０．０５，清蒸大黄的水溶性浸出物浸 出率较高。 ＣＨＩＮＡ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＰＨＡＲＭＡＣＹ十一医药斜晕５９ ・制剂与技术・ 表６ 三种熟大黄的水溶性浸出物浸出率（％。ｇ／ｇ）（ｎ＝３） ２０１ ３年１ ０月第３卷第１９期 将表８分别与表４、表５、表６比较可得：酒大黄、醋大黄、 熟大黄三者的水溶性浸出物浸出率平均值均大于生大黄的 浸出率平均值。从而得出：大黄经过炮制后浸出率均有所 提高。 ３讨论 在三种酒大黄中，３９度白酒炙大黄的醇溶性浸出物浸 出率和水溶性浸出物浸出率均为最高。可将３９度白酒作为 炮制酒大黄较佳的液体辅料。 在两种醋大黄中，白醋炙大黄与陈醋炙大黄的醇溶 性浸出物浸出率无明显差别，并且二者的水溶性浸出物 浸出率也无明显差别，白醋与陈醋均可作为炮制醋大黄 按照表６的方法可得：清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性 浸出物浸出率相比，Ｐ＞０．１０，清蒸大黄与酒炖大黄的水溶 性浸出物浸出率无明显差别。 从计算结果可知，在三种熟大黄中，清蒸大黄与酒炖大 的辅料。 在三种熟大黄中，酒蒸大黄与酒炖大黄的醇溶性浸出 物浸出率无明显差别，但都高于清蒸大黄醇溶性浸出物浸出 率；清蒸大黄与酒炖大黄的水溶性浸出物浸出率无明显差 别，但都高于酒蒸大黄的水溶性浸出物浸出率。综合考虑， 可将酒炖大黄作为炮制酒大黄较佳的方法。 黄的水溶性浸出物浸出率无明显差别，但都高于酒蒸大黄的 水溶物浸出率。 表７ 生大黄的醇溶性浸出物浸出率（％，ｇ／ｇ）（ｎ＝３） 酒大黄、醋大黄、熟大黄三者的醇溶性浸出物浸出率和 水溶性浸出物浸出率与生大黄比较，均有所提高。 ［参考文献】 Ｉ】ｊ王云霞．骨伤科大黄炮制的功效影响因素分析［Ｊ］．中医临床研究， ２０１２．４（２２）：２６—２７． ［２】张贵君．中药鉴定学【Ｍ】．北京：科学出版社，２００２：８０． 将表７分别与表１、表２、表３比较可得：酒大黄、醋大黄、 熟大黄三者的醇溶性浸 物浸出率平均值均大于生大黄的 醇溶性浸出物浸出率平均值。从而的得出：大黄经过炮制 后醇溶性浸出物浸出率均有所提高。 表８ 生大黄的水溶性浸出物浸出率（％。ｇ／ｇ）（ｎ＝３） ［３］刘志坚，徐建伟．酒炙大黄炮制工艺研究［Ｊ】．浙江中医杂志，２０１２，４７ （１０）：７６６—７６７． ［４］国家药典委员会．中华人民共和国药典（～部）１９９０年版［Ｍ】．北京： 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