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氨基硅油微乳液的制备及应用

来源:星星旅游
维普资讯 http://www.cqvip.com 2 《陕西纺织》2懈.2(总第78期) 氨基硅油微乳液的制备及应用 徐成书 邢建伟 葛晶晶 (1 西安工程大学,2泉州纺织服装职业学院) 氨基硅油主链柔顺,分子间作用力小,表面张力 低,成膜性好,与硅原子连接的氨基官能团易与纤维牢 固地吸附,氨基硅油广泛用于各类纺织品的柔软整理。 剩余量的蒸馏水,搅拌lOmin,即得硅油含量为20%的 氨基硅油柔软剂。 1.3.2硅油乳液稳定性的测试 氨基硅油能够赋予织物独特的光滑、柔软、丰满等服用 性能。由于氨基硅油具有低表面张力和高黏度的特 性,不溶于水,要通过乳化剂对其进行乳化才能应用于 纺织品的柔软整理。 微乳液是由水、油、表面活性剂和助表面活性剂在 适当比例下自发形成的透明或半透明、各向同性的热 力学稳定体系,其粒径一般小于100rim【】。】。所采用乳 化剂的性能对于微乳液的乳滴粒径及乳液的稳定性有 重要的影响。本研究对非离子型表面活性剂进行复 配,选择合适的乳化工艺对氨基硅油进行微乳化;并将 所制的氨基硅油微乳液应用于织物的柔软整理,结果 表明自制氨基硅油具有柔软性能好、黄变小的特点。 1 试验 1.1实验材料 ・氨基硅油,柔软剂920,烷基酚聚氧乙烯醚OP一 10,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO一3,异构醇聚氧乙烯醚,上 述试剂均为工业品(广州丰然化工有限公司提供);正 戊醇、冰醋酸(分析纯)。 试样为纯棉织物。 1-2设备及仪器 FA2104N型电子天平(上海精密科学仪器有限公 司)、D60—2F型机械搅拌器(杭州仪表电机厂)、Rapid R一3型离心机(LABORTEX CO.LTD),MU505T立式轧 车(北京纺织机械器材研究所)、DSBD一1型数字白度 仪(温州鹿东仪器厂)、LA一205型热定型机(、,ENOYA. MA KIKO Co,LTD JAPAN)、柔软度测试仪(DAIEI KA. GAKU SEIKI MFG Co,LTD KYOTO JAPAN)。 1.3试验方法 1.3.1乳化工艺 先称取乳化剂、助乳化剂于烧杯中,再加入所需蒸 馏水总量的70%一80%,搅拌lOmin,一次加入氨基硅 油,搅拌30rain后加醋酸调pH值为5.8左右,再加入 将氨基硅油乳液置于离心试管,在离心机中以 3000 r/min的速度旋转30rain后,观察乳液是否稳定。 1.3.3柔软整理工艺 氨基硅油柔软剂20g/L,轧余率80%,100 ̄C烘干, 160oC焙烘2min。 1.4整理织物性能测试 1.4.1白度测试 用DSBD一1型数字白度仪测试织物的光谱反射 率,具体测试方法为:将试样按要求叠成4层,在保持 经纬向一致的情况下取4个点测试白度,取平均值。 1.4.2柔软性能测试 把织物剪成10cm×3cm的布条,在柔软度测试仪 上测试整理织物的柔软度,通过旋转手柄测试织物离 开仪器时的偏转角度,偏转角度越大表示柔软度越好。 1-4・3弹性回复角测试 按照AATCC TEST ME3MOD 66一l99o对织物弹性 回复角进行测试。 l-4・4断裂强度保留率的测定 按照国标GB 3291—82对整理织物断裂强度保留 率进仃测讽。 2结果与讨论 2.1乳化工艺的确定及优化 2.1.1乳化剂的选择及复配 乳化剂是制备氨基硅油微乳液最为关键的因素, 乳化剂通过降低油水界面张力及增溶作用实现非水溶 性氨基硅油的乳化。目前氨基硅油的乳化大多选用的 是非离子表面活性剂,非离子型乳化剂增溶作用显著, 可配制成高浓度的微乳液,便于储存和运输,且对电解 质稳定,与其它助剂的配伍性也好 。一般单一的非 离子表面活性剂对氨基硅油乳化所形成的界面膜不紧 密、机械强度低,往往采用亲水性强的非离子表面活性 剂和亲油性强的非离子表面活性剂共同使用,可以达 维普资讯 http://www.cqvip.com

2OO8.2(总第78期) 《陕西纺织》 3 到提高乳液界面膜紧密度和机械强度的目的。 以氨基硅油和乳化剂的质量比为3:1,正戊醇用 量为乳化剂的15%,选择亲水性较强的OP一10、异构 醇聚氧乙烯醚分别和亲油性较强的AEO一3以一定的 质量比复配对氨基硅油按照1.3.1工艺进行乳化,并 对乳液稳定性进行测试;按照1.3,1.4工艺对硅油乳 液进行应用及性能测试,结果如表l、2所示。 表1 OP一10和AEO一3复配对乳液性能的影响 注:表中“一”表不未对相应项目进行测试。 从表1可以得知,OP一10和AEO一3以适当的比 例复配其对氨基硅油的乳化能力得到提高,以及对应 乳液的应用效果得以改善,这符合前面有关乳化的论 述;乳化剂对硅油的乳化能力越强对应乳滴粒径越小、 越稳定,其对整理织物的渗透性越强表现为织物柔软 度越好;但是,复配乳化体系中OP一10比例过高,对 应复合乳化剂亲水性过强,或者体系中AEO一3比例 过高,乳化体系亲油性过强,都不利于硅油的乳化,同 时也影响乳液的稳定性。 表2 异构醇聚氧乙烯醚和AEO一3复 配对翻.淹件能的 晌 从表2得知,异构醇聚氧乙烯醚对氨基硅油的乳 化能力较强,所得乳液外观透明且耐离心稳定性好,表 明乳滴粒径较小、乳滴的界面膜强度高;异构醇聚氧乙 烯醚和少量的AEO一3复配可以增强体系的乳化能 力,表现为整理织物柔软度的改善;随着复配体系中 AEO~3比例的进一步提高,对应乳液粒径变大,表现 为乳液由透明液体变为乳白色液体,乳液应用性能降 低。 比较表1和表2得知,异构醇聚氧乙烯醚比OP— lO对氨基硅油的乳化能力强。由于异构醇聚氧乙烯 醚的价格较高,为了降低乳化剂的成本,在不改变乳化 剂总用量、AEO一3和正戊醇用量的前提下,以异构醇 聚氧乙烯醚、OP一10和AEO一3复配,按照前述工艺 对氨基硅油进行乳化,并做应用效果测试,结果如表3 所示。 表3乳化剂复配体系的组成对乳液性能的影响 异构醇聚氧乙烯醚:0P—l0:AE0—3 乳液外观孚 i 柔软度,。 由表3可以看出,在异构醇聚氧乙烯醚和AEO一3 复配体系中加入少量的OP一10能够进一步提高复合 表面活性剂对氨基硅油的乳化能力,其原因在于不同 表面活性剂问的协同增效;在复合表面活性剂体系中 OP一10的比例过高会影响乳化体系对氨基硅油的乳 化能力,表现为乳液由透明澄清变为乳白色,对应整理 织物的柔软度下降。 通过上述实验确定,复合乳化剂由异构醇聚氧乙 烯醚、OP一10和AEO一3以质量比为8:1:1组成。 2.1.2助乳化剂的影响 在乳化体系中加入适量的小分子醇有助于微乳液 的形成【3 ,试验选用正戊醇为氨基硅油的助乳化剂。 为考察助乳化剂对微乳液的影响,将氨基硅油、复合乳 化剂和水为定量,助乳化剂为变量,正戊醇的用量分别 为0、5、10、15、20%(相对复合乳化剂的质量)按照相 应工艺对硅油进行乳化,测试微乳液的透光度及乳液 应用性能,结果如表4所示。 ‘ 表4 正戊醇对乳液性能的影响 从表4可以看出,随着正戊醇的加入,氨基硅油乳 维普资讯 http://www.cqvip.com 4 《陕西纺织》 2OO8.2 (总第78期) 液明显变澄清,因为正戊醇加入后能嵌入非离子表面 交联,必须在一定的温度下,去除水分、破坏乳液,使硅 活性剂大分子之间,为表面活性剂亲油基收缩提供有 油分子相互碰撞、作用在织物表面成网、交联。焙烘的 温度及时间都会影响氨基硅油的成膜和交联,论文采 效的空间,降低了溶液的界面张力,增加了界面的柔 性,使界面易于弯曲,有助于微乳液的形成。所以,助 用企业较为常见的焙烘温度160 ̄C焙烘,以焙烘时间 乳化剂正戊醇的用量定为乳化剂用量的15%。 2.1.3 pH值的影响 氨基硅油的氨基具有碱性,能够吸收质子形成带 正电的一NH3+,使乳液表面带有正电双电层,乳液微 粒间存在电荷斥力能够阻止微粒的聚结,提高乳液稳 定性。用醋酸将氨基硅油乳液pH值由中性调为弱酸 性,乳液由乳白色变为透明,说明硅油氨基的质子化有 利于微乳液的形成。但乳液体系酸性过强,会影响到 其应用效果,所以将体系的pH值控制在5.8左右。 2.2柔软整理工艺的确定 2.2.1柔软剂用量对应用效果的影响 经柔软整理,氨基硅油在纤维表面形成一层表面 膜,从而赋予织物柔软的手感。采用所制得的氨基硅 油乳液按照1.3.3所述工艺进行应用,柔软剂用量对 整理效果的影响如表5所示。 表5 柔软剂用量对织物应用效果的影响 由表5可以看出,随着柔软剂用量的增加,对应整 理织物的柔软度增加、白度下降。其原因在于柔软剂 用量较低时,氨基硅油在织物表面形成的膜较薄,甚至 织物局部表面未被氨基硅油油膜覆盖,柔软效果较差。 随柔软剂用量的增加,被整理织物表面硅油油膜变的 紧密、织物柔软度提高。但硅油分子链中的氨基在焙 烘过程中存在被氧化现象导致被整理织物的黄变,随 着柔软剂用量的增加被氧化氨基数量增加,被整理织 物黄变程度加剧。 2.2.2焙烘条件的影响 氨基硅油在织物上的成膜和交联是使织物产生柔 软、滑爽性能的基本条件。而氨基硅油乳液的成膜和 为变量,结果如表6所示。 表6 焙烘时间对织物应用效果的影响 由表6得知,随着焙烘时间的延长硅油在织物上 的成膜程度提高,对应织物柔软度提高;同时,随着焙 烘时间的延长,氨基硅油在织物上的氧化程度也提高, 整理织物的白度和柔软度有一定程度的降低。论文确 定焙烘条件为160 ̄C焙烘120s。 2.3性能测试 对自制氨基硅油柔软剂进行应用,并与其它氨基 硅油应用性能进行比较,其结果如表7所示。 表7 柔软剂性能测试 布样折皱回复角,o柔软度,a断裂强度保留率,%白度% 注:1一未整理织物2一氨基硅油柔软剂920整理织物,柔 软剂920和自制柔软剂仅在于所采用的乳化剂不同3一自 制柔软剂整理织物 从表7可以看到,自制氨基硅油柔软剂对应整理织 物柔软度高、黄变小,各项应用性能均较好。 3结论 采用异构醇聚氧乙烯醚和OP一10、AEO一3及正 戊醇的复配体系对氨基硅油进行微乳化,可以得到外 观略带蓝光的透明乳液。制的氨基硅油乳液储存稳定 性好,对应整理织物柔软度高、黄变小。 参考文献 [1]姜杰,迟秀海.氨基硅油微乳化技术[J].印染助剂,2OO0, 17(6)17—18 [2)崔正刚,殷福珊.微乳化技术及应用[M).北京t中国轻 工业出版社,1999,73—73 [3]郭飞鸽,李小瑞.氨基硅油的合成与表征及微乳化研究 [J).中国皮革,2OO5,34(19)32—35 

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