(非常实用)实验室常用大型仪器注意事项及维护保养

一、 流动相的要求

液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分离的目的，因此要求流动相具备以下特点：

1 纯度 流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。溶剂所含杂质在柱上积累，会影响色谱柱的使用寿命。 2 溶解度 样品的溶解度要适宜如果溶解度，如果溶解度欠佳样品会在柱头沉淀，不但影响纯化分离，还会缩短柱子的使用寿命。

3 粘度要低(应<2cp) 高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。最好选择沸点在100℃以下的流动相。 4 样品易于回收。应选用挥发性溶剂。

5 流动相 PH 采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时，通过调节流动相的pH值，以抑制样品组分的解离，增加组分在固定相上的保留，并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸，流动相的pH值越小，组分的k值越大，当pH值远远小于弱酸的pKa值时，弱酸主要以分子形式存在;对弱碱，情况相反。分析弱酸样品时，通常在流动相中加入少量弱酸，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液;分析弱碱样品时，通常在流动相中加入少量弱碱，常用50mmol/L磷酸盐缓冲液和30mmol/L三乙胺溶液。

二、色谱泵的使用与维护

液相色谱泵的使用和维护注意事项 为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性，必须按照下列注意事项进行操作：

1 防止任何固体微粒进入泵体，因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀，因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏，而常用的方法是滤过，可采用Millipore滤膜(0.2µm或0.45µm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。

2 泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完，否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环，最终产生漏液。

3 输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力，否则会使高压密封环变形，产生漏液。

三、色谱柱的使用与维护

在日常分离分析工作中，色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

1 柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

2 如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。

3 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

4 应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。

5 如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。

6 一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

7 选择使用适宜的流动相，以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

8 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。

9 经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50-75mL。

10 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

11 色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。

12 在完成分离分析工作之后，不应立即停机，需及时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质。

毛细管柱分析故障排除

毛细管柱分析故障排除 1. 分流进样方式 现象 可能的原因 进样口太热 进样口太脏 与金属接触 峰面积低，峰丢失，产生新峰 化合物易变 活性填充 活性衬管 停留时间太长 迟洗脱物的面积低 针污染 溶剂沸点太低 进样口温度太低 针停留时间太长 进样口温度太高 衬管中无玻璃毛 衬管位置不对 分流太高 进样量太大 分流速太低 宽峰 进样口脱附 色谱柱过载 分流比波动 解决方法 降低进样口温度50℃ 清洗/更换衬管 用玻璃柱衬管 衍生化样品或冷柱头进样 去除填充物 使用硅烷化衬管 增加柱流量或增加分流量 使用高沸点溶剂 增加进样口温度50℃ 使用快速自动进样器 降温50℃ 更换衬管 衬管聚中 降低分流流量 降低进样量 增加分流流量 更换衬管 移去填充物 增加进样的温度 增加分流流量 检查流速控制器 检漏（隔垫衬管柱） 降低样品量 样品返回 面积不重复 进样量不稳定 降解 过载 柱降解 降低进样口温度 使用大的衬管 检查进样技术 使用自动进样器 去除衬管填料 降低进样口温度 增大分流比 进样少一些 切去柱端0.5米 进样口停留时间太短 降低分流流量 进样口歧视 保留时间不重复 更换柱子 2. 不分流进样 现象 可能的原因 进样口太热 活性衬管 失峰，变形峰，假峰 衬管太小 保留时间长 无溶剂效应 宽峰 无固定相聚集 峰形分叉 溶剂/柱子不匹配 样品回返 面积不重复 解决方法 降温50℃再试一次 更换衬管 减灭活衬管 用大容量衬管 增加柱流速 降低炉温 用高沸点溶剂 降低起始柱温 换一种溶剂 用Retention gap 降低进样量 使用高沸点溶剂 用更大衬管 活性填料（降解） 去除/减少填料 吹扫时间或柱流变化 查吹扫开/关时间 保留时间不重复 不准确的清洗延迟 检查并校正 不匹配的溶剂 用Retention gap 3. 直接进样 现象 可能的原因 温度太高 进样口脏 峰面积小，丢失峰，新峰产生 与金属接触 化合物易变 峰拖尾 解决方法 降低进样口温度50℃ 重新评价 清洗/更换衬管 使用玻璃柱衬管 衍生物样品 使用冷柱头进样 使用玻璃柱 停留时间太长 增加流速 进样口有活性 使用玻璃/减活衬管 载气流速不正确 检查和校正 温度太低 温度太高 系统无效 进样技术差 隔垫泄漏 面积不重现 样品返回 保留时间不重现 宽峰 隔垫泄漏 聚焦不足 样品返回 鬼峰 隔垫问题 增加温度50℃再试一次 降低温度50℃再试一次 检查柱的安装 用自动进样器 用热针慢速进样 更换隔垫 减少进样量 用大容量衬管 降低进样口温度 增加流速 更换隔垫 降低起始炉温 进样少一些 用大容量衬垫 降低进样口温度 更换隔垫类型 更换隔垫 降低进样口温度 柱流速不正确 校正柱流速

常见问题解答：电位滴定仪

终点滴定和等当点滴定有何区别？

终点滴定（EP）指传统的滴定步骤：滴定剂持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。

等当点是被分析物和试剂的浓度正好相同的那个点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。

曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量（mL）来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自

动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。

天平的精度该为多少才能保证获得准确及精确的结果？

这个问题的答案涉及许多内容，如预期结果和样品的均匀程度，两者都决定了最佳的样品量、最终结果的小数位及所需的最终结果精度。一般而言，操作者必须对样品量至少设置四个重要指标。以下是一些建议： 样品量与小数位的对应关系： 1-10g.............................3 0.1-1g............................4 0.01-0.1g.......................5

滴定仪中有哪些曲线评估方法？

对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的最大值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤（“STANDARD”）来自动评估对称曲线（S曲线）。

不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线（S曲线），因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估（详见《滴定基础》ME-704153）。评估时必须考虑曲线的不对称性：等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切（最好是两条双曲线），两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如：光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。

最小值（最大值）曲线的最典型例子是浊度滴定，如测定某种阴离子表面活性剂的含量，该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQ

P的曲线的最小值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点，浊度达到最大，即光递量最小。用一个专用的评估方法确定曲线的最小值（“MINIMUM”）。评估最大值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。 分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线（注意图形坐标的测量单位：S/cm、豪西门子）。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的最大值来评估。如啤酒的a酸测定（电导滴定）、维生素 C的测定（电量滴定）。

滴定结果有误，总是预期值的一半或两倍，不知道为什么？

这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。 首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息：名义浓度，滴定管体积，所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。

如果指定的是5mL的滴定管，但实际使用了10mL的滴定管，那么计算结果就只有预期值的一半，反之亦然。

另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中，名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度，因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如：在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L，而实际上你用的是1.0mol/L的溶液，那么你的结果也就只有预期值的一半了。

此外，滴定反应的平衡数z也必须准确，也就是要知道反应的化学计量关系是什么，是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。

标准计算公式可以使我们弄清以上几点： R = Q C/m C = M/(10 z) [结果以％表示]

Q = VEQ c t : 滴定剂消耗量mmoL VEQ = 滴定到终点/等当点的体积mL c = 滴定剂的名义浓度 mol/L t = 滴定剂的滴定度 m = 样品的重量 M = 待测物质的分子量 z = 反应的平衡数

举例说明：

用0.1mol/L的NaOH来滴定硫酸；到等当点时消耗5mL的滴定剂。样品重量为0.5克。结果以硫酸的百分比含量表示。在此输入的平衡数是1。 VEQ = 5 mL c = 0.1 mol/L t = 1 m = 0.5 g M = 98 g/moL C = M/(10 z) = 98/(10 1) = 9.8

R = VEQ c t C/m = 5 0.1 1 9.8 /0.5 = 9.8% 而预期值则是4.9%，究竟哪里出现问题？ 答案：

硫酸作为二元酸与氢氧化钠反应的平衡数应为2，而不是1。

滴定仪中所储存的标准公式极大地简化了滴定结果的计算过程。只要正确设定这些变量如滴定剂浓度（平衡浓度或摩尔浓度）或待测物质的分子量，滴定仪就能以所需要的单位自动计算出结果来。

滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施？

对于任何滴定分析，首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围，你就要从以下几点去找原因：

1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性？换句话说，你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前，样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后，样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段，就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时，就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来，再在滴定开始之前，用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM)，就象Rondo样品转换器上的那种。

2. 用多少样品来做分析？对于极少量的样品的分析，天平的性能就至关重要。那么进行一次最小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求

3. 如果是滴定仪自身的问题，可从以下几个方面来做检查：

a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头，并且工作是否正常？该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头，滴定剂就会流入到滴定池中，并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的，因此就能导致比较大的标准偏差

b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常，就可能出现漏液。在这种情况下，并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性，就会导致较大的标准偏差。

c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程，如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度，这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2，对此极为敏感，因此，在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中，可以适当降低其充液速度。 电极该保存在哪里？

要保存一支复合电极，理想的情形是电极处于平衡状态。主要是指电极的参比部分，其经常发生电解质的流动。多数情况下，最佳的介质是电极参比系统所用的电解质，因为这样能保证液络部没有电解质流动。对于半电池电极，有三种主要类型：第一种自然是pH半电池，其最佳的保存介质是pH7缓冲液。第二种常用的半电池则是离子选择性电极（ISE）。短期保存时使用被测离子的稀释溶液（0.001M）能保证电极始终处于备用状态；长期保存时，大多数ISE则干藏。第三种半电池是双液络部（或单液络部）参比电极。如果短期的话，这种电极应保存在盐桥电解质中，如长期则须清空并干藏。 该用哪种电极进行非水滴定？

总的来说，进行非水滴定时有三种主要电极问题。第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。第二个问题与样品不导电有关，其会导致测量和参比半

电池间或复合电极的某些部分的电路不畅，从而使信号噪声大，这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液，其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面，因此降低了噪声。

第三个问题则非电极本身的问题，而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作，需要氢化电极膜（电极泡）。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以，要避免这种现象发生，电极需要经常浸没在水中反复调节。

为何得不到结果，或结果为0，而从曲线看，突跃很明显？

发生这种情况有几个原因，多数是由于方法中的阈值设得太大。将测量数值表打印出来并查看一阶导数的最大值。方法中的阈值必须设得比该值低。通常情况下，我们建议在滴定曲线陡峭时将阈值设成一阶导数最大值的50%左右，滴定曲线平坦时最多设成80%。请记住：得不到结果还与趋势（滴定曲线的走向）定义错误及等当点范围选错有关。

常见问题解答：电导率仪

题: 测量问题: 测量时读数跳动，不稳定？

答：梅特勒-托利多的电导率仪一般使用金属四环电极。测量时，要求将电极上的四个金属环全部浸没在液面以下，当有部分在液面上时，就会造成读数跳动。 题：安装问题: 便携式电导率仪，有时插入电极后，测量值一直显示为零？

答：原因是电极没有完全和仪表连接好。这时要先关机，然后把电极拔出，重新安装。 题：校准问题: 为什么在1413uS/cm标准液中校准时时，锁定在1358uS/cm？

答：标准溶液温度不是25℃。

1413uS/cm是该标准液25℃时的电导率值，当温度偏离25℃时，仪表会自动计算并校正到实际温度下的电导率值

题：测量问题: 为什么电导率仪测量值与经验值相差很大？ 答：由于标准液设置错误或校正后没有储存校正数据。

Seven系列电导率仪采用一点校准方式，校准前必须在仪表中正确设置校准液。若出现测量值相差很大的情况，可以观察电极常数以确定校准是否正确。

电极常数参考值：InLab730/InLab710约为0.6；InLab720约为0.06；InLab740约为0.08

题：测量问题: 电导率仪中的TDS代表什么？

答：TDS(Total Disolved Solid)是指溶液中溶解的固体总量，单位可选择mg/L或ppm。 溶液的TDS与溶液电导率值成一定的比例，这个比例称为固体因子。固体因子可根据不同样品在0.4-1.0之间设置。

怎么样老化色谱柱

怎么样老化色谱柱?

新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。

老化的目的有两个:

一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质。

二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

老化的方法：

－－－－把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液

的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室

温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是

否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。

几种常用色谱柱的老化温度

GDX-101，102，103，104，201 270 GDX-301，401，403 250 GDX-601 200 碳分子筛 400 OV 1 300 SE 54 300 角鲨烷（异三十烷）140 E 301 300 阿皮松L 300 阿皮松K、M 250 PEG 20M 200 PEG 6000 175 SE 30 300 OV 17 300 SE 52 300 DC 703 250 Porapak-Q 250 DC FS-1265 （旧称QF-1）250 TDX-01 400 Ucon HB 2000 225 Porapak-T 200

紫外可见分光光度计常见故障的排除

一．光源部分：

（1）故障：钨灯不亮；

原因：钨灯灯丝烧断（此种原因几率最高）；

检查：钨灯两端有工作电压，但灯不亮；取下钨灯用万用表电阻档检测。 处置：更换新钨灯； （2）故障：钨灯不亮； 原因：没有点灯电压； 检查：保险丝被熔断；

处置：更换保险丝，（如更换后再次烧断则要检查供电电路）； （3）故障：氘灯不亮；

原因：氘灯寿命到期（此种原因几率最高）；

检查：灯丝电压、阳极电压均有，灯丝也可能未断（可看到灯丝发红）； 处置：更换氘灯； （4）故障：氘灯不亮； 原因：氘灯起辉电路故障；

检查：氘灯在起辉的过程中，一般是灯丝先要预热数秒钟，然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电，如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动，并且更换新的氘灯后依然如此，有可能是起辉电路有故障，灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大。 处置：需要专业人士修理； 二．信号部分：

（1）故障：没有任何检测信号输出； 原因：没有任何光束照射到样品室内；

检查：将波长设定为530nm，狭缝尽量开到最宽档位，在黑暗的环境下用一张白纸放在样

品室光窗出口处，观察白纸上有无绿光斑影像；

处置：检查光源镜是否转到位？双光束仪器的切光电机是否转动了（耳朵可以听见电机转动的声音）？

（2）故障：样品室内无任何物品的情况下，全波长范围内基线噪声大； 原因：光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品；

检查：观察光源是否照射到入射狭缝的中央？石英窗上有无污染物？ 处置：重新调整光源镜的位置，用乙醇清洗石英窗；

（3）故障：样品室内无任何物品的情况下，仅仅是紫外区的基线噪声大； 原因：氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物；

检查：可见区的基线较为平坦，断电后打开仪器的单色器及上盖，肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面；如果光学系统正常，最大的可能是氘灯老化，可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断；

处置：更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片（注意：此种技巧需要有一定维修经验者来实施）；

（4）故障：样品室放入空白后做基线记忆，噪声较大，紫外区尤甚；

原因：比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈，使放大器超出了校正范围；

检查：将波长设定为250nm，先在不放任何物品的状态下调零，然后将空比色皿插入样品道一侧，此时吸光值应小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿；同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小； 处置：清洗比色皿，更换空白溶液；

（5）故障：吸光值结果出现负值（最常见）；

原因：没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液； 检查：将参比液与样品液调换位置便知；

处置：做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液； （6）故障：样品信号重现性不良；

原因：排除仪器本身的原因外，最大的可能是样品溶液不均匀所致；在简易的单光束仪器中，样品池架一般为推拉式的，有时重复推拉不在同一个位置上； 检查：更换一种稳定的试样判定；

处置：采取正确的试样配置手段；修理推拉式样品架的定位碰珠； （7）故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个大的负脉冲；

原因：扫描速度设置得过快，信号在读取时，误将滤光片或光源镜的切换当做信号读取了； 检查：改变扫描速度；

（8）故障：做基线扫描或样品扫描时，基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声； 原因：滤光片饲服电机“失步”，造成档位错位，国产电机尤甚；

检查：重新开机有可能回复，或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查（注意：打开单色器时要保护检测器不被强光刺激）； 处置：更换饲服电机；

（9）故障：样品出峰位置不对； 原因：波长传动机构产生位移；

检查：通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确；

处置：对于高档仪器而言处理手段相对简单，使用仪器固有的自动校正功能即可；而对于相对简单的仪器，这种调整则需要专业人员来进行了；

（10）故障：信号的分辨率不够，具体表现是：本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到；

原因：狭缝设置过窄而扫描速度过快，造成检测器响应速度跟不上，从而失去应测到的信号；按常理，一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度；或者狭缝设置得过宽，使仪器的分辨率下降，将小峰融合在大峰里了。 检查：放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄；

处置：将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件；

（11）故障：当仪器波长固定在某个波长下时，吸光值信号上下摆动，特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器；

原因：开关触点因长期氧化所致造成接触不良； 检查：用手加重力量按琴键时，吸光值随之变化； 处置：用金属活化剂清洗按键触点即可；

（12）故障：仪器零点飘忽不定，主要反映在简易仪器上；

原因：在简易仪器中，零点往往是通过电位器来调整，这种电位器一般是炭膜电阻制作的，使用久了往往造成接触不良； 处置：更换电位器；

还有一点补充一下,如果是PC连接UV时,一定注意接口板别不小心被击穿,一定要关机后拔插.若可见部分稳定性不好，有可能是钨灯的供电电压不稳，一般钨灯电源是稳压电路

气相色谱安装调试注意事项

安装调试注意事项

一．对色谱仪分析室的要求

（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。

（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。有条件的厂最好安装空调。

（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。

（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。

二．气源准备

（1）气源

用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

（2）减压阀

减压阀。所用的是2只氧气，1只氢气减压阀。将2只氧气减压阀，1只氢气减压阀分别装到氮气，空气和氢气钢瓶上（注意氢气减压阀螺纹是反向的，并在接口处加上所附的O形塑料垫圈，以便密封），旋紧螺帽后，关闭减压阀调节手柄（即旋松），打开钢瓶高压阀，此时减压阀高压表应有指示，关闭高压阀后，其指示压力不应下降，否则有漏，应及

时排除（用垫圈或生料带密封），有时高压阀也会漏，要注意。然后旋动调节手柄将余气排掉。

三. 电源准备

（1）电源需配备4个三孔插座。

PH电极为何要浸泡,如何正确浸泡PH复合电极？

H电极使用前必须浸泡，因为PH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的氢离子有良好的响应。同时，玻璃电极经过浸泡可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。PH玻璃电极一般可以用蒸馏水或PH4缓冲液浸泡。通常使用PH4缓冲液更好一些，浸泡时间8小时至24小时或更长，根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时，参比电极的液接面也需要浸泡。因为如果液接面干涸会使液接界电势增大或不稳定，参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比液一致，即3.3mol/L KCL溶液或饱和KCL溶液，浸泡时间一般几小时即可。

因此，对PH复合电极而言，就必须浸泡在含KCL的PH4缓冲液中，这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意，因为过去人们使用单支的PH玻璃电极已习惯用去离子水或PH4缓冲液浸泡，后来使用PH复合电极时依然采用这样的浸泡方法。这种错误的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极，而且浸泡时间越长性能越差，因为经过长时间的浸泡，液接界内部（例如砂芯内部）的KCL浓度已大大降低了，使液接界电势增大和不稳定。当然，只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时，电极还是会复原的。

另外，PH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中，长期浸泡在此类溶液中会使PH玻璃膜响应迟钝。正确的PH电极浸泡液的配制：取PH4.00缓冲剂（250ml）一包，溶于250ml纯水中，再加入56g分析纯KCL，适当加热，搅拌至完全溶解即成。为了使PH复合电极使用更加方便，一些进口的PH复合电极和部分国产电极，都在PH复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶，内装电极浸泡液，电极头长期浸泡其中，使用时拔出洗净就可以，非常方便。这种保存方法不仅方便而且对延长电极寿命也是非常有用的，只是注意塑料小瓶中的浸泡液不要受污染，要注意更换。

HPLC 故障及排除方法

详细说明:

诊状 可能的原因 解 决 方 法 一 保留时间变化 1. 柱温变化 柱恒温

2. 等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱 3. 缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液 4. 柱污染 每天冲洗柱

5. 柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相 6. 柱快达到寿命 采用保护柱 二 保留时间缩短

1. 流速增加 检查泵,重新设定流速 2. 样品超载 降低样品量

3. 键合相流失 流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向

4. 流动相组成变化 防止流动相蒸发或沉淀 5. 温度增加 柱恒温 三 保留时间延长

1. 流速下降 管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡

2. 硅胶柱上活性点变化 用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱 3. 键合相流失 同前二3 4. 流动相组成变化 同前二4 5. 温度降低 同前二5 四 出现肩峰或分叉

1. 样品体积过大 用流动相配样,总的样品体积小于第一峰的15% 2. 样品溶剂过强 采用较弱的样品溶剂

3. 柱塌陷或形成短路通道 更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件 4. 柱内烧结不锈钢失效 更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品 5. 进样器损坏 更换进样器转子 五 鬼峰

1. 进样阀残余峰 每次用后用强溶剂清洗阀,改进阀和样品的清洗 2. 样品中未知物 处理样品

3. 柱未平衡 重新平衡柱,用流动相作样品溶剂 尤其是离子对色谱 4. 三氟乙酸TFA氧化肽谱 每天新配,用抗氧化剂

5. 水污染反相 通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水 六 基线噪声

1. 气泡尖锐峰 流动相脱气,加柱后背压

2. 污染随机噪声 清洗柱,净化样品,用HPLC级试剂 3. 检测器灯连续噪声 更换氘灯

4. 电干扰偶然噪声 采用稳压电源,检查干扰的来源如水浴等 5. 检测器中有气泡 流动相脱气,加柱后背压 七 峰拖尾

1. 柱超载 降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相 2. 峰干扰 清洁样品,调整流动相

3. 硅羟基作用 加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相PH值,钝化样品 4.同前四4 5.同前四3

6.死体积或柱外体积过大 连接点降至最低,对所有连接点作合适调整,尽可能采用细内径的连接管

7.柱效下降 用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱 八 峰展宽

1. 进样体积过大 同四1

2. 在进样阀中造成峰扩展 进样前后排出气泡以降低扩散 3. 数据系统采样速率太慢 设定速率应是每峰大于10点

4. 检测器时间常数过大 设定时间常数为感兴趣第一峰半宽的10% 5. 流动相粘度过高 增加柱温,采用低粘度流动相 6. 检测池体积过大 用小体积池,卸下热交换器

7. 保留时间过长 等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱 8. 柱外体积过大 将连接管径和连接管长度降至最小

9.样品过载 进小浓度小体积样品

如何正确安装毛细管色谱柱

详细说明:

毛细管色谱柱安装步骤如下：

步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅助气和检测器用气通畅有效。如果以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。

步骤2：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口小心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。

步骤3：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，如果针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为理想的状态。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避免用力弯曲压挤毛细柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4-1/2圈。

步骤4：接通载气载气必须为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时（如FFAP、PEG-20M等），最好载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。当色

谱柱与进样口连接好后，接通载气。调节柱前压力以得到合适的载气流速。将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。毛细管柱前压参考设置（Mpa）柱长 m 柱内径（mm） 0.25 0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

步骤5：将色谱柱连于检测器上其安装和所需注意的事项与以上色谱柱与进样口联接（步骤3）部分所讲述的大致相同。安装时要注意色谱柱末端要高于尾吹点，或按照色谱仪说明书安装。

步骤6：进行气体检漏在色谱柱加热前，要对GC系统进行检漏。建议使用1∶1的异丙醇/水的混合溶液进行检查。

步骤7：色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。将色谱柱程序升温至最高使用温度的30℃以下，恒温30分钟。这样柱子内吸附的组份会被吹出，以免影响您的分析。最后，将色谱柱的温度降低至所需要的温度，即可进行实际样品的分析。

气相色谱常见故障检查诊断

详细说明:

气相色谱常见故障检查诊断

气相色谱种类很多，性能也各有差别。主要包括两个系统。即气路系统和电路系统。气路系统主要有压力表、净化器、稳压阀、稳流阀、转子流量计、六通进样阀、进样器、色谱柱、检测器等；电子系统包括各用电部件的稳压电源、温控装置、放大线路、自动进样和收集装置、数据处理机和记录仪等电子器件。

要分析和判断色谱仪的故障所在，就必须要熟悉气相色谱的流程和气、电路这两大系统，特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的，而且某一故障产生的原因也是多方面的，必须采用部分检查的方法，即排除法，才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障，不外乎是各种气体（特别是载气）有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等。

例如：基线若始终向下漂移，即“电平”值逐渐变小至负数，这极有可能是载气泄漏，那么就要查找各个接头部件是否有漏的现象，若不漏而基线仍漂移，则可能是电路系统的故障。色谱气路上的故障，分析工作者可以找出并排除，但要排除电路上的故障则并非易事，就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识，并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图（尤其是接线图）。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系，具体的标明了各接插件引线的编号和去向，按图去检查电路、找寻故障是非常方便的。

色谱电路系统的故障，一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障，当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统（包括柱温、检测器温控、进样器温控）的主回路由可控硅和加热丝所组成，可控硅导通角的变化，使加热功率变化，而使温度变化（恒定或不恒

定）。而控制可控硅导通角变化的是辅回路（或称控温电路），包括铂电阻（热敏元件）和线性集成电路等等。

由上所述可知，若是温控系统的毛病，则应首先要检查可控硅是否坏，加热丝是否坏（断或短路），铂电阻是否坏（断或短路）或是否接触不良。其次检查辅回路的其它电子部件。。放大系统常见故障是离子讯号线受潮或断开、高阻开关（即灵敏度选择）受潮、集成运算放大器（如：AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。

色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。

例如：若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度控制单元；反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。

参比电极的正确使用及维护

参比电极的正确使用及维护

1．使用时应拔去加液口橡皮塞，以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。

2．测量时，参比电极盐桥液面应高于待测界面(2~3)cm，以防止待测液向甘汞电极内扩散，如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散，都将影响参比电极的电位。

3．参比电极的溶液中应防止气泡产生，以免测量回路断路。

4．参比电极的电解液要经常加入，及时补充，其浓度要按照说明书的要求配制，如是饱和氯化钾溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体，操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯化钾溶解后再补入，冷却后在电极内氯化钾即会析出。

5．甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性，在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法，通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管，而使电极处于室温下，而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。 6．参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞，电极阻抗增高，往往引起指示值波动。在这种情况下，应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下，才能保持其正确测量。

7．甘汞电极使用温度不宜超过70℃，如果测定场合水温超过70℃，应使用银-氯化银电极。

8．关于银-氯化银电极有一点值得一提，即银-氯化银电极对光敏感，而许多使用它作内参比的玻璃电极具有透明杆子，如果标定时，它们是暴露在日光下的，然后浸入溶液测量时，离开日光照射，这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上，套上一个黑色的聚乙稀管，这个问题即可解决。

9．固体参比电极，在电极前端帽子中应盛有KCL溶液，不可使其干涸，使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时 10．参比电极的检查方法

10．1内阻检查方法：参比电极的内阻一般小于10KΩ，检查时可采用实验室电导率仪，电导率仪的插座一端接参比电极，另一端接一根金属丝，把参比电极与金属丝同时浸入溶液中，其内阻应小于10KΩ.如内阻很大说明液接界部分堵塞，电极需要处理。

10．2电极电位检查：使用一支好的参比电极，与被怀疑性能不良的参比电极接入pH计输入端，二支电极同时浸入KCL溶液（或pH=4。00缓冲液），假如二支电极型号相同，其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv，电极应该更换或再生。

10．3外观检查：一支好的甘汞电极，甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰，金属汞呈光亮颜色，氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电极呈暗棕色，如呈灰白色则说明AgCL部分分解。

11．参比电极的再生方法参比电极的问题大多数在液接界部分堵塞，一般可用如下方法消除：

11．1浸泡液接界部：从电极但端点溶去结晶。配置10%饱和KCL溶液和90%去离子水混合液。加热混合液至（60-70）0C把电极浸入热混合液中约20分钟 至2小时，溶液浸没电极端点结晶。

11．2氨浸泡Ag-AgCL电极液接界部分经常被AgCL堵塞，除去AgCL最好方法采用浓氨水。具体操作如下：排空Ag-AgCL电极内充液，把电极浸入浓氨水中（10-20）分钟，取出电极后用去离子水冲洗干净（注意：不能让浓氨水进入电极内部）。

11．3真空处理：最容易方法是用吸气泵，用软管套住参比电极的液接界部，打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界，除去机械堵塞物。

11．4煮沸液接界：（此方法不能用于甘汞电极，只适用Ag-AgCL电极）。电极液接界部分浸入沸水中不应超过（10-20）秒，在下一次煮沸前，电极应冷却到室温。

11．5 当上述方法失效后，可用纱纸研磨液接界部分，用机械方法消除堵塞。本方法最大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界，造成永久性堵塞的后果。如果电极应不适用而废弃的话，可以采用此方法。 12． 参比电极的储存：

12．1 Ag-AgCL电极最好的储存液是KCL溶液。高浓度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀，并维持液接界部分处于正常工作状态（此方法适用pH复合电极）。绝对不可存储于去离子水中。

12．2 甘汞电极存储时，一定要使内充溶液液面高于甘汞芯子，不可使甘汞芯子暴露于空气中，液接界部分的保护套内装入KCL溶液。 PH表输入信号关系 理论值： 25℃时 ΔPH=1 Δmv=59.159 30℃时 ΔPH=1 Δmv=60.15 20℃时 ΔPH=1 Δmv=58.16 25℃时

输入mv值 414.112 354.954 295.795 236.636 177.477 118.318 59.159 0 仪器显示值（PH）0.000 1.000 2.000 3.000 4.000 5.000 6.000 7.000

-414.112 -354.954 -295.795-236.636 -177.47 -118.318 -59.15

9 0

14.000 13.000 12.000 11.000 10.000 9.000 8.000 7.000

25℃时 1价离子 ΔPX=1 Δmv=59.159 2价离子 ΔPX=1 Δmv=29.58 电极电位转换关系（能斯特公式） E=E0±2.3026RT/nF*PX(PH)

PH定义为氢离子活度的负对数，PX定义为X离子活度的负对数 PH=-lgaH, aH+:氢离子浓度，以mol/l表示 PX=-lgaX, 式中：E：产生的电极电位 EO：零电位

R：气体常数（8.314焦耳/度mol） n:离子价数

F：法拉第常数（9.65*104库仑/克当量） T：溶液的绝对温度 根据上式可得（20℃）

E- EO=[2.3026*8.314*（273+20）/1*9.65*104]PX E- EO=0.058PX ΔE=0.058ΔPX

ΔPX=ΔE/0.058，当ΔPX=1时，ΔE=58mv

火焰原子吸收光谱仪干扰消除法

1、火焰原子吸收光谱仪最佳条件的选择 A 吸收波长的选择 B 原子化工作条件的选择

a 空心阴极灯工作条件的选择(包括预热时间、工作电流)

b 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度) c 石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体、最佳原子化温度) C 光谱通带的选择

D 检测器光电倍增管工作条件的选择 2、.火焰原子吸收光谱仪干扰及消除方法

干扰分为：化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰

化学干扰消除办法：改变火焰温度、加入释放剂、加入保护络合剂、加入缓冲剂 背景干扰的消除办法：双波长法、氘灯校正法、自吸收法、塞曼效应法

色谱柱日常维护

一、流动相的pH应在使用范围内

以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9，流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，寿命变短。 二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒

样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，不仅会引起柱压的升高，而且也会引起柱效下降。因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析前对样品进行针筒过滤，流动相过0.45um滤膜。

三、使用保护柱或在线过滤器

保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱筛板孔径相同，因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例，因此除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。 四、正确使用缓冲盐

缓冲盐使用不当会使其在流动相（含有机溶剂）中析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻碍了基质上的键合的碳链自由舒展，使用色谱柱的保留能力下降，柱效降低。

建议使用前要过滤，使用后要冲洗。具体方法如下：

1、等度条件：使用缓冲盐前和使用后需要过滤流动相1.0ml/min流速冲洗60min. 2、梯度条件：用含有缓冲盐的流动相跑梯度之前，用与初始流动相组成相同的过滤流动相似1.0ml/min流速冲洗60min；分析完成后，再用该过滤流动以1.0ml/min冲洗色谱柱120min。含缓冲盐流动相的梯度设定应尽量平缓，以避免梯度过程中缓冲盐析出。 五、柱清洗方法：

1、未使用缓冲盐：每天分析完成后，用纯甲醇或纯乙腈反向冲洗色谱柱60min。

2、使用过缓冲盐：分析完成后，先后用上述方法除去缓冲盐，然后再用纯甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱60min。

气相色谱氢火焰系统故障判断

FID（氢焔检测器）的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测 系统主要由检测器、检测电路（放大器）和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分

FID系统常见不正常情况有：

1、不能点火---问题主要出在气路或检测器； 2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能； 5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能；

6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能；

8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。 一、检查气路:

检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常: 1、空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火； 2、氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；

3、喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰； 4、氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；

5、很大氢气流量太大也会造成噪音变大；

6、气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近， 在不旋动调零电位器的条件下， 点火后， 记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重， 这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高， 若基流明显变大， 该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。 二、检查检测器：

检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的象对位置是否正确：

喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，象反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴象碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。 清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。 三、检查电路：

仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，

一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。

有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端）， 电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10mv左右，这就说明放大器工作正常，在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是最简单粗略地判断放大器是否正常的方法。

如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。

噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。

如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

原子吸收光谱分析最佳实验条件的选择

1、吸收波长(分析线)的选择：

通常选用共振吸收线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线。测Hg时由于共振线184.9nm会被空气强烈吸收，只能改用此灵敏线253.7nm测定。

2、光路准直

在分析之前，必须调整空心阴极灯光的发射与检测器的接受位置为最佳状态，保证提供最大的测量能量。

3、狭缝宽度的选择

狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。调节不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而变化，当有其它谱线或非吸收光进入光谱通带时，吸光度将立即减少。不引起吸光度减少的最大狭缝宽度，即为应选取得适合狭缝宽度。对于谱线简单的元素，如碱金属、碱土金属可采用较宽的狭缝以减少灯电流和光电倍增管高压来提高信噪比，增加稳定性。对谱线复杂的元素如铁、钴、镍等，需选择较小的狭缝，防止非吸收线进入检测器，来提高灵敏度，改善标准曲线的线性关系。

4、燃烧器的高度及与光轴的角度

锐线光源的光束通过火焰的不同部位时对测定的灵敏度和稳定性有一定影响，为保证测定的灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区的火焰比较稳定，干扰也少，约位于燃烧器狭缝口上方20mm-30mm附近。通过实验来选择适当的燃烧器高度，方法是用一固定浓度的溶液喷雾，再缓缓上下移动燃烧器直到吸光度达最大值，此时的位置即为最佳燃烧器高度。此外燃烧器也可以转动，当其缝口与光轴一致时(0)由最高灵敏度。当欲测试样浓度高时，可转动燃烧器至适当角度以减少吸收的长度来降低灵敏度。

5、空心阴极灯工作条件的选择

a、预热时间：

灯点燃后，由于阴极受热蒸发产生原子蒸汽，其辐射的锐线光经过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。使用时为使发射的共振线稳定，必须对灯进行预热，以使灯内原子蒸汽层的分布及蒸汽厚度恒定，这样会使灯内原子蒸汽产生的自吸收和发射的共振线的强度稳定。通常对于单光束仪器，灯预热时间应在30分钟以上，才能达到辐射的锐性光稳定。对双光束仪器，由于参比光束和测量光束的强度同时变化，其比值恒定，能使基线很快稳定。空心阴极灯使用前，若在施加1/3工作电流的情况下预热0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用寿命。

b、工作电流：

元素灯本身质量好坏直接影响测量的灵敏度，及标准曲线的线性。有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气，而氢气发射的光是连续光谱，称之为灯的背景发射。当关闭光闸调零，然后打开光闸，改变波长，使之离开发射的波长，在没有发射线的地方，如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%，较好的灯，此值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。

灯工作电流的大小直接影响灯放电的稳定性和锐性光的输出强度。灯电流小，使能辐射的锐性光谱线窄、使测量灵敏度高，但灯电流太小时使透过光太弱，需提高光电倍增管灵敏度的增益，此时会增加噪音、降低信噪比；若灯电流过大，会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽，灯内自吸收增大，使辐射锐线光的强度下降，背景增大，使灵敏度下降，还会加快灯内惰性气体的消耗，缩短灯的使用寿命。空心阴极灯上都标有最大使用电流(额定电流，约为5-10mA)，对大多数元素，日常分析的工作电流应保持额定电流的40%-60%较为合适，可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些，对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯，使用电流以小为宜。

6、测器光电倍增管工作条件的选择：

日常分析中光电倍增管的工作电压一定选择在最大工作电压的1/3-2/3范围内。增加付高压能提高灵敏度，噪音增大，稳定性差；降低负高压，会使灵敏度降低，提高信噪比，改善测定的稳定性，并能延长光电倍增管的使用寿命。

7、火焰燃烧器操作条件的选择：

1)进样量：

选择可调进样量雾化器，可根据样品的黏度选择进样量，提高测量的灵敏度。进样量小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。

2)原子化条件的选择

a、火焰原子化法

在火焰原子化法中，火焰类型和性质是影响原子化效率的主要因素。

火焰类型的选择原则：

对低、中温元素(易电离、易挥发)，如碱金属和部分碱土金属及易于硫化合的元素(如Cu、Ag、Pb、Cd、Zn、Sn、Se等)可使用低温火焰。如空气-乙炔火焰对高温元素(难挥发和易生成氧化物的元素)如Al、Si、V、Ti、W、B等，使用氧化二氮-乙炔高温火焰。

对分析线位于短波区(200nm以下)，使用空气-氢火焰对其余多数元素，多采用空气-乙炔火焰(背景干扰低)火焰性质的选择

调节燃气和助燃气的比例，可获得所需性质的火焰。

对于确定类型的火焰，一般来说呈还原性火焰(燃气量大于化学及量)是有利的。对氧化物不十分稳定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等用化学计量火焰(燃气与助燃气比例与它们之间化学反应计量相近)或氧化性火焰(燃气量小于化学计量)。

b、石墨炉原子化法：

在石墨炉原子化法中，合理选择干燥、灰化、原子化及除残温度与时间是十分重要的。干燥应在稍低于溶剂沸点的温度下进行，以防止试剂飞溅。灰化的目的是除去基体和局外组分，在保证被测元素没有损失的前提下尽可能使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是，选用达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度。原子化时间的选择，应以保证完全原子化为准。在原子化阶段停止通保护气，以延长自由原子在石墨炉中的停留时间。除残的目的是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度. 惰性气体

原子化时常采用氩气和氮气作为保护气，氩气比氮气更好。氩气作为载气通入石墨管中，一方面将已气化的样品带走，另一方面可保护石墨管不致因高温灼烧被氧化。通常仪器都采用石墨管内、外单独供气，管外供气连续的且流量大，管内供气小并可在原子化期间中断。

最佳灰化温度和最佳原子化时间

干燥时间常选择100℃，时间为60S。灰化阶段为除去基体组分，以减少共存元素的干扰，通过绘制吸光度A与灰化温度t的关系来确定最佳灰化温度。在低温下吸光度A保持不变，当吸光度A下降时对应的较高温度即为最佳灰化温度，灰化时间约为30s。原子化阶段的最佳温度也可通过绘制吸光度A与原子化温度t的关系来确定，对多数元素来讲，当曲线上升至平顶形时，与最大A值对应的温度就是最佳原子化温度。在每个样品测定结束后，可在短时间内使石墨炉的温度上升至最高，空烧一次石墨管，燃尽残留样品，以实现高温净化。

离子色谱的分离机理有高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)3种分离方式。主要的是离子交换，用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。

1、高效离子交换色谱

应用离子交换的原理，采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子，这在离子色谱中应用最广泛，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用，易再生处理、使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。

硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点是不耐酸碱、只宜在pH28范围内使用。

离子交换色谱是最常用的离子色谱。

2、离子排斥色谱

它主要根据Donnon膜排斥效应，电离组分受排斥不被保留，而弱酸则有一定保留的原理，制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。

3、离子对色谱

离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS)，也有用C8硅胶或CN，固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成，对离子是指其电荷与待测离子相反，并能与之生成疏水性离子，对化合物的表面活性剂离子，用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等，用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类，如己烷磺酸钠，庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水，其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强，在极性流动相中，往往加入一些有机溶剂，以加快淋洗速度，此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离，至于其分离机理则有3种不同的假说，反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。

液相色谱柱压升高原因

色谱柱是高效液相色谱的心脏，在高效液相色谱仪的使用中，保持色谱柱的柱效、容量和渗透性，延长柱子的使用寿命非常重要。色谱柱压升高一般是由于柱床内产生了杂质，造成流体阻力加大所致。浅析其原因，大致有以下几方面：

1、流动相的前处理

杂质堵塞色谱柱进口滤片，导致压力升高。这往往是由于流动相没有过滤，或虽已过滤但过滤不彻底，使固体杂质滞留于滤板上所造成的。

2、样品的沉淀

当溶解样品的溶剂与流动相不一致时，样品进入色谱柱，有时可能因溶解度降低而沉淀出来，造成压力升高。

3、晶体的析出

使用含有缓冲液的流动相时，缓冲液中的无机盐可能会残留在体系之中，它们会因在新流动相中的溶解度降低而析出，造成流体阻力加大、压力升高。

4、细菌或霉菌孳生

霉菌在流动相中、管路中或柱子进口处繁殖、生长堵塞滤板，导致压力升高。所以在使用磷酸盐缓冲液时一般要现配现用。

5、溶质吸附

当溶质在柱子上有较强的吸附，且所用的流动相难以将它们洗脱时，累积的未洗脱溶质也会造成阻力增大和压力升高。7、压力脉冲

运行过程中，有时会产生系统内压力的突然升降。如此所形成的压力脉冲会造成多孔填料的崩坏和柱床结构的微小变化，填料微屑的长期积累也可能会使柱床阻力增大，造成压力升高。

6、流动相更换过度较快

当改变流动相体系时，不彻底的更换使不同性质、互不混溶的流动相存在于同一个体系之中，也会造成压力升高。

GC-2010气相色谱常用检测器的清洗方法

1、热导检测器的清洗

将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱，将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上，将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧，确认有尾吹气流，通过隔垫向检测器注射10L～100L甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂，注射总量至少1mL，完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上，缓慢增加热导池的温度，使其比正常操作温度高20℃～30℃，30min之后将温度降低至正常值，并按照正常情况安装色谱柱。

注意：不能向检测器中注射卤代溶剂！

对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时，可以采用热清洗，即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。

2、氢火焰离子化检测器的清洗

1)当FID沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20L左右的蒸馏水，接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以，但应注意，有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时，若仍不理想，可重复上述操作方法或按下面方法处理。

2)当沾污比较严重时，须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用300号～400号细砂纸打磨，用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入，插入拉出数次，直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1：1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗，最后用色谱级甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。

注意：不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂，以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。

色谱工作者应具备的良好习惯

1、按仪器说明书的规程操作

验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好仪器分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。

2、准备一份色谱柱测试标样

色谱柱性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是，此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助于确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。

3、及时更换色谱柱密封垫

石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的柱上重复使用同一密封垫，即使同一根柱卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更多的时间，即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄得不好就会拧断毛细管色谱柱。

4、使用纯度合乎要求的载气

载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一根色谱柱的价格是一瓶高纯氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜拣了芝麻。检测器用辅助气体最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。

5、定期更换气体净化器填料

变色硅胶可据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。

6、使用性能可靠的气体减压器

新的减压器在使用时一定要试漏，在长期的使用过程中也要经常检漏，这是发现问题的一个好习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时悔之晚矣。

7、定期更换进样衬垫

进样口衬垫漏气是GC常见故障之一。另外，衬垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室内也可能导致鬼峰。至于多长时间换一次衬垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样衬垫。无论如何，一个衬垫的连续使用时间不要超过一周。

8、及时清洗注射器

保持注射器清洁能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时(比如下班)，更要彻底清洗，否则残留其

中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。

9、定期检查并清洗进样衬管

仪器长期使用后，进样衬管内会有焦油状物质，这是样品中的不挥发成分造成的。此外还会有颗粒状物质积存(隔垫碎屑，样品中的固体物质)这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意，在衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，既可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

10、更换零部件要逐一进行

修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一件。这样可能更便于准确地判断故障原因，同时避免不必要的开支。

11、做好仪器使用和分析记录并定期归档

这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。

紫外可见分光光度计的维护技巧

分析仪器工作者要懂得仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法，自己经常对仪器进行维护和测试，以保证仪器工作在最佳状态。

一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀，使金属镜面的光洁度下降，引起仪器机械部分的误差或性能下降；造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀，产生光能不足、杂散光、噪声等，甚至仪器停止工作，从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。应具备四季恒湿的仪器室，配置恒温设备，特别是地处南方地区的实验室。

二、环境中的尘埃和腐蚀性气体亦可以影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性，也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁，保障环境和仪器室内卫生条件，防尘。

三、仪器使用一定周期后，内部会积累一定量的尘埃，最好由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作，同时将各发热元件的散热器重新紧固，对光学盒的密封窗口进行清洁，必要时对光路进行校准，对机械部分进行清洁和必要的润滑，最后，恢复原状，再进行一些必要的检测、调校与记录。

原子吸收光谱仪的维护保养

1. 开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，将仪器面板的所有旋钮回零再通电。开机应先开低压，后开高压，关机则相反。

2. 空心阴极灯需要一定预热时间。灯电流由低到高慢慢升到规定值，防止突然升高，造成阴极溅射。有些低熔点元素灯如Sn、Pb等，使用时防止震动，工作后轻轻取下，阴极向上放置，待冷却后再移动装盒。装卸灯要轻拿轻放，窗口如有污物或指印，用擦镜纸轻轻擦拭。空心阴极灯发光颜色不正常，可用灯电流反向器(相当于一个简单的灯电源装置)，将灯的正、负相反接，在灯最大电流下点燃20－30min；或在大电流100－150mA下点燃1－2min，使阴极红热，阴极上的钛丝或钽片是吸气剂，能吸收灯内残留的杂质气体，这样可以恢复灯的性能。闲置不用的空心阴极灯，定期在额定电流下点燃30min。

3. 喷雾器的毛细管是用铂－铱合金制成，不要喷雾高浓度的含氟样液。工作中防止毛细管折弯，如有堵塞，可用细金属丝清除，小心不要损伤毛细管口或内壁。

4. 日常分析完毕，应在不灭火的情况下喷雾蒸馏水，对喷雾器、雾化室和燃烧器进行清洗。喷过高浓度酸、碱后，要用水彻底冲洗雾化室，防止腐蚀。吸喷有机溶液后，先喷有机熔剂和丙酮各5min，再喷1％硝酸和蒸馏水各5min。燃烧器如有盐类结晶，火焰呈锯齿形，可用滤纸或硬纸片轻轻刮去，必要时卸下燃烧器，用1：1乙醇－丙酮清洗，用毛刷蘸水刷干净。如有熔珠，可用金相砂纸轻轻打磨，严禁用酸浸泡。

5. 单色器中的光学元件严禁用手触摸和擅自调节。可用少量气体吹去其表面灰尘，不准用擦镜纸擦拭。防止光栅受潮发霉，要经常更换暗盒内的干燥剂。光电倍增管室需检修时，一定要在关掉负高压的情况下，才能揭开屏蔽罩，防止强光直接照射，引起光电倍增管产生不可逆的“疲劳”效应。

6. 点火时，先开助燃气，后开燃气，关闭时，先关燃气，后关助燃气。

7. 使用石墨炉时，样品注入的位置要保持一致，减少误差。工作时，冷却水的压力与惰性气流的流速应稳定。一定要在通有惰性气体的条件下接通电源，否则会烧毁石墨管。

怎样更换电位滴定仪滴定管

滴定管是在滴定过程中配合馈液系统精密加液的滴定剂储存单元。在不同的滴定反应中，使用的滴定剂基本不会相同，在每次滴定时需要更换盛有所需滴定剂的滴定管。

更换步骤：

1、连接好仪器后，开机显示欢迎界面；

2、安装、拆卸滴定管按“清除”键，滴定管回归零位置处于可拆卸状态；

3、在等待状态下按“清除”键启动该功能，滴定管返回零位置后自动停止。该功能在等待状态下使用；

4、单键盘上的左右箭头，可使换向电机顺时针或逆时针单步转动，用于调整换向轴的偏转角度；

5、移取滴定管时按操作说明书示意图方向移取，当安装滴定管时候一定要听到”啪嗒“一声后为正好位置，否则需要重新推入；

6、安装好后，锁紧滴定管后方可使用。

自动电位滴定仪操作说明和注意事项

一、基本操作步骤：

1.将PH电极从浸泡在饱和KCL水溶液里面拿出用蒸馏水清洗并且擦干净。

2.将吸液管插入蒸馏水中，将滴定管插入废液瓶中。

3.打开主机电源和搅拌器电源；并启动工作程序。

4.在工作程序界面上点击“参数”进行参数的设置，对于滴定情况自行安排设置。

5.在操作页面上点击“发送”按钮，输入体积(20-50ML)按“发送”是管道充满液体。

6.看是否有气泡出现，如有拿气泡针插入定量管中吸出气体。

7.再将吸液管插入标液中;将滴定管插入待测液中，同时在待测液中置于磁力搅拌器上并放下搅拌子。重复上述步骤5。

8.将已经洗好的PH电极插入待测液中，是电极头浸没液体中。

9.等电极电位基本稳定时，在操作界面上启动测量程序。

10.此时仪器一边滴定一边在屏幕上绘制曲线，滴定结束后仪器自动求出终点体积，终点电位和待测液体的浓度。

11.测量结束拿出电极清洗后放回KCL饱和液体中待用，关闭滴定仪和电脑关闭电源，结束操作。

二．注意事项：

1.必须要求稳定的电流。

2.在滴定强酸强碱或产生结晶溶液时，实验结束后应该用自带长针吸干管内残留液体，并发送蒸馏水清洗，确保管内的干净。

3.电极十分脆弱请使用完擦干并保证用完插入KCL溶液中进行保护。

4. 如实验结果和实际不合，应考虑样样品制作的均匀性，准确性和配样浓度是否太小或太大。

岛津气相色谱仪 GC-2010

岛津新气相色谱仪系统GC2010 市场价：RMB 100000 产品编号：C42590 原产地：日本 产品型号：GC2010

技术参数

◆柱温箱 ·可保持升温中的柱平均线速度

温度范围：室温+4℃~450℃（使用液体CO2 ◆检测器 时：-50℃~450℃） 可配置4个单元

大 小：宽280mm×高280mm×深175mm 检测器气体是通过APC电子控制 内容积 ：13.7L 氢焰离子化检测器（FID）

温度的准确性：设定值（K）的±1％（在 温度范围：~450℃ 0.01℃可以校准分析） 最小检测量：3pgC/s（十二烷） 温度偏差：2℃以内（在离深度30mm直 动态范围：107 径20mm的圆周上） 热传导检测器（TCD） 室温依存性：0.01℃/℃ 温度范围：~400℃

程序段数：20段（可设降温程序） 灵敏度：20000mV·mL/mg（癸烷） 程序比率设定范围：-250℃~250℃/min 动态范围：105 全步骤使用时间：~9999.99min 电子捕获检测器（ECD） ◆试样注入部 温度范围：~350℃

可配置3个单元 最小检测量：8fg/s（γ-BHC） 注入单元：分流/不分流注入单元 动态范围：104 全量注入单元 火焰光度检测器（FPD） 柱头进样/PTV注入单元 温度范围：~350℃

◆载气流量控制部 最小检测量：P： 0.2pgP/s（三丁基磷酸酯） 先进流量控制器（AFC） S： 4pgS/s(十二硫醇) [分流/不分流型] 动态范围：P： 104 压力设定范围：0~970kPa S： 103

程序段数：7段（可设定降压程序） 火焰热离子化检测器（FTD） 程序比率设定范围：-400~400kPa/min 温度范围：~450℃

分流比设定范围：0~9999.9 最小检测量：N： 0.3pgN/s（偶氮苯） 全流量设定范围：0~1200ml/min P： 0.03pgP/s(马拉硫磷) 升温中可以保持柱平均线速度 动态范围：N ,P： 103 [全量注入型] ◆大小，重量，所需电源（GC主机部分） ·压力型 大小：宽515mm×高440mm×深530mm 压力设定范围：0~970kPa 重量：30kg (FID型号时) 程序段数：7段 功率： 1800VA,50/60Hz 程序比率设定范围：-400~400kPa/min

·流量型 GCsolution 色谱工作(中/英文) 流量设定范围：0~1200ml/min 程序段数：7段

程序比率设定范围：-400~400kPa/min 主要特点 主要特点

1.适应窄径毛细柱的快速分析，有效降低分析成本 2.保留时间、峰面积及峰高均具有良好的重现性 3.丰富的载气控制功能 4.丰富的高性能检测器系列 5.功能多样、操作简便的软件 仪器介绍 产品信息

1．采用新一代AFC(先进的流量控制器)设计,使载气控制方面有更高精度，实现了保留时间、峰面积、峰高的优良重现性。

2．GC-2010所有的检测器都重新设计，达到小型化、高灵敏度要求，均可满足快速分析的要求。其中，FPD（火焰光度检测器） 采用全新镜面全光反射系统和聚光透镜，达到超高灵敏度。

3．新一代的AFC使GC-2010在标准配置下即可满足快速分析所需要的高柱头压（970kPa）、高载气流速（1200mL/min）等苛刻要求，使主机不需添加任何附件即可使用0.1mm，甚至0.05mm窄口径的快速分析柱。

4．工作站GCsolution的检测器数据采集速率高达250Hz（4msec），保证快速分析时数

据的准确性和完整性。

5．柱温箱可达到最快的升温速率250℃/min,加快分析物流出，满足了快速分析所需要的升温要求，并方便用户对色谱柱进行老化。

6．主机的大液晶显示屏LCD及强大的帮助功能使操作更为简便直观。包括进样口、柱温箱、检测器的所有参数，升温程序以及实时得到的色谱图都一目 了然地展现在使用者面前。 7．主机丰富的自诊断功能可定期针对电路、气路及各类消耗品进行自检，并生成自检报告以便工程师进行维护，从而保证仪器的故障率最低。

8．载气控制采用与分离性能具有相关性的载气线速度进行控制的方案——岛津专利的“载气恒线速度控制方式”，可以在最短时间内得到最优化分离条 件。

9．为满足复杂样品分析，主机可安装3个进样口和4个检测器，从而省去了拆换检测器的麻烦。使用GCsolution可进行4种检测器同时检测。

10．2台AOC-20i与AOC-20s相组合，可构成双进样系统。两流路同时进样，双检测器同时检测。样品处理书增倍，效率大大提高，充分满足NY/T 761-2004的要求。

液相色谱常见问题及处理办法

问:用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？ 答:关于漂移问题：

1． 温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定

2． 流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

3． 柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡

关于快速变化问题

1． 流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定

2． 泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

3． 流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

问: 色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题？

答: 1． 柱效要高

2． 热稳定性好

3． 化学惰性强

具体选择应注意

1． 柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析

2． 柱子内径。内径大小决定柱容量

3． 液膜厚度。分析样品温度不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄

4． 柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长度

5． 外涂层（柱体）的选择。

6． 另外还有仪器型号、分析对象等因素

问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么？

答: 1． 筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2． 存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏？

答： 1． 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好

2． 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定

3． 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。

4． 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。

5． 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？

答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：

1． 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。

2． 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3． 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

4． 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。

从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。

问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么？name=\"6\"> 答:1． 进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。

2． 进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。

3． 在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。

4． 系统的进样垫、柱接头等地方漏气。

问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

答: 1． 样品量不足，解决办法为增加样品量

2． 样品未从柱子中流出。可根据样品的化学性质改变流动相或柱子

3． 样品与检测器不匹配。根据样品化学性质调整波长或改换检测器

4． 检测器衰减太多。调整衰减即可。

5． 检测器时间常数太大。解决办法为降低时间参数

6． 检测器池窗污染。解决办法为清洗池窗。

7． 检测池中有气泡。解决办法为排气。

8． 记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。

9． 流动相流量不合适。调整流速即可。

10． 检测器与记录仪超出校正曲线。解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在？如何解决？

答：原因可能有：

1． 泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；

2． 比例阀失效，更换比例阀即可；

3． 泵密封垫损坏，更换密封垫即可；

4． 溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；

5． 系统检漏，找出漏点，密封即可；

6． 梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

问：做PGS/MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱？

答：聚合物，尤其是一些含氮，硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内，预柱可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。

问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么？

答：这是因为被分析物可能具有形成氢键的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保留时间就

可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺（TEA），将会使硅醇基的成键能力饱和，从而能保证不同牌号柱子上的相对保留时间具有较好的重现性。

问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么？

答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的起因。

1． 拆去保护预柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；

2． 把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查；

3． 将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，（此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动池）。这时，如果柱压仍不下降，再检查；

4． 更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明您的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压还高，请与厂商联系。

一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne

7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长？

答：毛细柱寿命锄决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2-3年之间。

问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复？是否可通过老化来解决？

答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间（8-30）小时，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂（如正戊烷，二氯甲烷等）通过色谱柱。当然，清洗熔剂用的越多，对柱性能的损坏越大，清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。 必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗柱子会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用熔剂的选择，可参考说明书。

问：BPX70毛细柱是否可用于GC/MS分析？

答：完全可以。BPX70为极性柱，使用温度范围宽（25-260C），程序升温可达290C，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的的各种位置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联柱，故用于GC/MS很稳定，污染后可清洗再生。