药物分析实验

一、实验目的

1、掌握葡萄糖一般杂质检查的目的和原理； 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、实验原理 1、性状

本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒粉末，无臭，味甜，在水中易溶。 2、酸碱度检查：是用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。

3、氯化物检查法：氯化物在溶液中与银作用，生成氯化银沉淀而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液和银在同样条件下用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，测定供试品中氯化物的限量。 反应离子方程式：Cl + Ag → AgCl↓（白色）

4、硫酸盐检查法：药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡沉淀而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的浑浊比较，判断药物中含硫酸盐的限量。 反应离子方程式：SO42- + Ba2+ → BaSO4↓(白色)

5、干燥失重：主要指水分，包括其它挥发性物质。用于受热较稳定的药物,温度一般为105℃，在烘箱内干燥至恒重。 三、试剂与仪器

(1)、酚酞指示液 (2)、石蕊试纸

(3)、氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）：称取0.08g NaOH , 溶于100 mL水中。 (4)、稀 :取10.5 ml，加水稀释至100 ml，即得。本液含HNO3应为9.5％～10.5％

(5)、稀盐酸:取盐酸23.4 ml,加水稀释至100 ml，即得。本液含盐酸分数应为9.5%~10.5%

(6)、银溶液（0.1mol/L） :称取1.75 g银，溶于100 mL水中。

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(7)、标准氯化钠溶液（100μgCl－/ml）:称取氯化钠0.165 g，置1000 ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10 μg的Cl)

(8)、25％氯化钡溶液:称取25g固体氯化钡溶解于100ml蒸馏水中，摇匀。 (9)、标准硫酸（100μgSO42+/ml）溶液

称取硫酸钾0.181 g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻

度，摇匀，即得（每1ml相当于100 μg的SO42-）

四、实验步骤 1、 溶液澄清度

取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色 2、酸度

取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应显粉红色。 3、氯化物

取本品0.60g，加水溶解使成25ml（如显碱性可滴加使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀10ml，溶液如不澄清，虑过。置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，加银溶液1ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成得对照液【取标准氯化钠溶液（10μgCl－/ml）6.0ml置50ml纳氏比色管中，加稀10ml，用水稀释使成约40ml后，加银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟】比较，不得更浓（0.010％）

4、硫酸盐

取本品2.0g，加水溶解使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。溶液如不澄清，虑过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25％氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10分钟，如发生浑浊，与对照标准液【取标准硫酸（100μgSO42+/ml）溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25％氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，

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摇匀，放置10分钟】比较，不得更浓（0.01％）。

5、干燥失重

取本品1~2g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，加盖，精密称定，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入105℃干燥箱中干燥。取出后迅速盖好瓶盖，置干燥器放冷至室温，迅速精密称重，再于105℃干燥箱中至恒重，即得，减失重量不得过9.5%。 五、检验报告

表1：葡萄糖杂质检验报告

检验项目 形状，溶解度 酸度 氯化物 硫酸盐 干燥失重

执行标准 中国药典（2000） 检验标准 显粉红色 澄清无色 澄清无色 ≤9.5% 检验结果 粉红色 比标准溶液浑浊 澄清 4.8% 检验结论 合格 不合格 合格 合格