1 开机前先检查冷却水循环系统水箱水位是否正常（应在水位正常范围刻度线内）。 2 开机顺序：（1）先开冷却循环水系统开关（切记！），水压应在0.3Mpa左右，水温在20度左右；（2）打开X-射线衍射仪主机电源开关（仪器左下侧），Power灯亮；（3）最后开电脑。仪器预热30分钟方可测试。
3 样品制备:（1）粉体: 仪器配套的样品台有三种（铝制样品台、玻璃样品台、无反射样品台），测试样品为粉体时按需要选择合适的样品台压片，压片时要求样品表面应平整，样品槽外清洁。颗粒太大要用研钵研磨。样品台、玻璃板、研钵使用后请及时清洗，研钵不能放入烘箱烘干；（2）块状体或薄膜，可用双面胶粘在铝制样品台上进行测试；（3）其他特殊样品具体问题具体分析。
4 放置样品：打开主机门，将样品台插入主机的样品坐中，关上机门（操作中主机门要轻开轻关，避免大幅度的震动）。
5 测试：（1）左键双击电脑桌面上“PCXRD”图标，进入测试程序编辑窗口。（2）鼠标左键单击“Display&Setup”图标（第一行第一个图标），出现“Door Alarm Check”对话框，此对话框是为了让仪器操作者检查主机门是否关闭，以确保测试中XRD主机门已经正确关闭。若主机门已关闭，则Door Open前面的方框为绿色，此时只需将此对话框关闭即可；若主机门未关闭，则Door Open前面的方框为红色，此时要检查主机门是否正确关闭，主机门关闭后方框中的红色变为绿色，此时只需将对话框关闭即可。之后便进入“Display or XRD System Parameter Setup Program”（系统参数窗口） （3）鼠标左键单击“Right Gonio Condition”图标（第一行第二个图标），进入Untitled-Right Gonio System（测试条件设置窗口），在Right Gonio system 界面中，左键双击蓝色框条，出现“Standard condition”窗口，设定测试参数（窗口中的参数设置除“scanning condition”，和“XG condition”两个模块外，其它参数不要更改）。根据自己样品的出峰范围，选择合适的“scan range”（扫描角度），结合自己的样品选择合适的电压电流。设定好测试参数，点击“OK”,出现“File&Sample Condition Edit”窗口，编写文件名和样品名，可将Group name改成自己的名字以存放自己的数据，File name是被测样品的数据所在的文件夹的名字也就是样品名，一个File name中只能放一个样品的测试数据，故每次都要更改File name，comment不填，Sample name可不填也可填上你样品中所含的化学成分，repeat填0。编辑好后，点击“NEW”确定，然后点击“standard condition edit”窗口中的“Close”，回到“Untitled-Right Gonio system”窗口，点击“Append”将蓝色框条中的待测样品导入测试界面（Entry for Analysis下面空白处），在打开“Right Gonio Analysis”的前提下，点击“Start”，（如果是开机后第一个样品，则还要选中“Right gonio system”界面中的待测样文件，再点击“Start”才能开始。）在不关闭“Right Gonio System”界面的前提下，再测试其他样品，则括号中步骤不要操作即可开始测试。测试开始后X-射线管高压开启，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。测试完毕，X-射线管自动关闭。
（4）左键单击“Right Gonio Analysis”（第二行第二个），进入“Right Gonio system”（待测
窗口）界面中，在此界面中可实现观测到被测样品的测试图谱。一个样品测试结束还要进行测试时悬臂可不必归零，但若是影响样品的放置则可手动将悬臂归零（归零操作见下面）。 6 重复操作进行下一个样品的测试。
7 测试结束，先将悬臂归零：在Display or XRD System Parameter Setup Program窗口中，点第五个Right Calib下拉菜单中第一个（Theta-2Theta）将悬臂归零。
8 退出测试程序编辑窗口：关闭“Right Gonio System”，关闭“Untitled-Right Gonio System”窗口，此时会弹出“cond”对话框，“save change to untitled”，选“否”，关闭窗口。关闭“Display or XRD System Parameter Setup Program”窗口。
9 依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。（切记X-rays on 指示灯后15分钟方可关闭，高压管要冷却15分钟以上）。
10 数据转换：此仪器上自动保存的测试数据没有txt格式，可手动转换，单击“file maintenance”，进入“XRD ：File Maintenance”窗口，单击第一个Refer，找到你要转换的数据，选中，点打开，单击第三个Refer，选中你要保存txt数据的文件夹，命名好此txt文件名后点打开，回到“XRD ：File Maintenance”窗口，conver下拉菜单中“XRD→Rietveld”，点确定，出现“Finished”对话框，点“确定”;点Ascii Dump下拉菜单中Dump，点确定，出现“Finished”对话框，点“确定”，数据即已转换，关闭此窗口。 11 其他分析方法详细请参考本仪器说明书。 12 结果分析，使用jade软件进行XRD结果分析。
测试过程中切记：
i.开关门是要轻开轻关，避免震动；
Ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门； Iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；
Iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟以上方可关闭主机电源，然后在关循环水电源，顺序不能错，时间也不能少。 V.注意室内通风
其他注意事项：遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。如果假期或长时间不使用仪器情况，建议定期（一周一次）开启X射线衍射仪主机和冷却循环水机，保证冷却水在X射线光管内正常流动，以防止循环水的腐败造成光管的堵塞。循环水三个月更换一次，做好循环水更换记录。
另外，关机5天以上，再测试时要进行光管的老化，老化步骤参考手册P/N305-20104-01第5页。为了仪器的良好运行和大家的共同利益，请做好XRD使用记录，记录本在与XRD配套的电脑桌上，请按照所给格式认真做好测试记录，谢谢合作！
老化步骤：
关机5天以上，再测试时要进行光管的老化。老化的具体操作如下：开机程序同前面，打开
计算机，左键双击“PCXRD”图标，左键单击“Display&Setup”图标（第一行第一个图标），处理同前，左键单击XG control图标，打开XG Control Program，X-rays那一行有ON和OFF两个按钮，按老化步骤输入合适的管压管流，点ON，自己记录时间，到时间后点OFF，然后在输入下一步的管压管流，一次操作完成整个老化过程。 （1） 关机时间在五天以上14天以内，老化步骤如下表格所示： Tube voltage（KV） 30 40 45 50 55 60
（2） 关机时间15天以上，老化步骤如下表格所示： Tube voltage（KV） 30 40 45 50 55 60 Tube current（mA） 5 5 5 5 5 5 Time（min） 5 10 10 10 15 15 Tube current（mA） 5 5 5 5 5 5 Time（min） 2 5 5 5 5 5
数据分析：
左键双击“PCXRD”图标，左键单击Basic Process，点击完成File-Open-选择要分析的数据的原始文件，点GO图标，基本数据处理完成并以保存，基本处理过后的数据才能用仪器自带软件分析。
（1） 在窗口下点search下拉菜单中的Pre-search，出现窗口，再点search
（2） 回到第一步的窗口，在窗口下点search下拉菜单中的search，出现可编辑的窗口，可根据卡片编号和所含元素来调用匹配标准卡片，如有需要可将结果保存。 仪器自带分析软件用于初步分析，具体的分析建议用XRD分析软件jade来分析。 冷却水的更换：
冷却水箱的水三个月更换一次，如果仪器长时间不用，为避免光管滤网堵塞，冷却水至少一周循环一次（打开冷却水循环4小时以上），如有条件可缩短循环周期延长冷却水循环时间。
因篇幅问题不能全部显示，请点此查看更多更全内容