西北药学杂志２０１４年１月 第２９卷第１期 健康研究新进展国际学术研讨会论文集［Ｃ］．北京：中 国毒理学会，２０１０． Ｃｈｅｍ，１９７９，２５４（１）：３９ｌ一４００． ｏｒｄ Ｃ．Ｔｈｅ Ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ Ｅｆｆｅｃｔ：Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ［１３１ Ｔａｎｆ梁子卓，等．对硝基苯酚与牛血清白蛋白 ［４］ 周磊，迟燕华，相互作用的荧光光谱研究［Ｊ］．光谱实验室，２００７，２４ （５）：７５７－７６１． ｍｉｃｃｉｉｅｓ ａｎｄ ｂｉｏｌｉｏｇｉｃａｌ ｍｅｍｂｒａｎｅｓ ｒ Ｍ］．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ： Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ Ｓｏｎｓ，１９７３：１２－１４８． 赵雅，杨斌盛，等．ＴＮＳ与牛血清白蛋白相互作 ［５３ 李惠卿，陈景文．荧光光谱法研究三种黄酮类化 ［１４３ 马康，陈晓青，合物与ＢＳＡ的相互作用［Ｊ３．光谱实验室，２００８，２５ 用的荧光光谱研究口］．光谱实验室，２００７，２４（１）：１—５． （４）：６６２—６６８． ［６３ Ｔｉａｎ Ｊ Ｎ，Ｌｉｕ Ｊ Ｑ，Ｃｈｅｎｇ Ｘ Ｇ．ｅｔ ａ１．Ｓｔｕｄｙ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒ— ［１５１ Ｒｏｓｓ Ｄ Ｐ，Ｓｕｂｒａｍａｎｉａｎ Ｓ．Ｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓ ｏｆ ｐｒｏｔｅｉｎ ａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｋａｅｍｐｆｅｒｏｌ ｗｉｔｈ ｂｏｖｉｎｅ ｓｅｒｕｍ ａｌｂｕｍｉｎ［Ｊ］．Ｊ ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎｓ：ｆｏｒｃｅｓ ｃｏｎｔｒｉｂｕｔｉｎｇ ｔｏ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ Ｍｏｌ Ｓｔｒｕｃｔ，２００４，６９１：１９７—２０２． ［Ｊ］．Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９８１，２０（ｎ）：３０９６． ［７３ 张建刚，李建晴．甲苯胺蓝与牛血清白蛋白作用的光谱 ［１６１ 李志良，李俊忠，毕琼斯，等．新型钯抗癌配合物初步筛 特征研究［Ｊ］．分子科学学报，２０１０，２６（５）：３１７—３２０． 选与作用机制的荧光法研究［Ｊ］．化学学报，１９９７，５５ ［８３ Ｙａｎ Ｚ Ｎ，Ｓｈａｏ Ｘ Ｆ，Ｙａｎ Ｌ ｅｔ ａ１．Ｉｎｔｅｒａｃｔｉｏｎ ｂｅｔｗｅｅｎ （８）：７６６－７７２． ｇａｔｉｆｌｏｘａｅｉｎ ａｎｄ ｂｏｖｉｎｅ ｓｅｒｕｍ ａｌｂｕｍｉｎ［Ｊ］，Ｊ Ｃｈｉｎ ［１７］ Ｆｏｅｒｓｔｅｒ Ｔ，Ｓｉｎａｎｏｇｌｕ Ｏ．Ｍｏｒｄｅｒｎ Ｑｕａｎｔｕｍ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｐｈａｒｍ Ｓｃｉ，２００５，４０：３３—３７． ｒＭ］．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ：Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ，１９９６：９３． ［９］ 张方圆，倪永年．日落黄和 胡萝ｂ素与牛血清白蛋白 ［１８］ Ｊｒ Ｈｏｒｒｏｃｋｓ Ｗ Ｄ，Ｃｏｌｌｉｅｒ Ｗ Ｅ．Ｌａｎｔｈａｎｉｄｅ ｉｏｎ ｌｕｍｉ— 相互作用的对比研究［Ｊ］．化学学报，２０１２，７０（１２）： ｎｅｓｃｅｎｃｅ ｐｒｏｂｅｓ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｄｉｓｔａｎｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ｉｎ— １３７９—１３８４． ｔｒｉｎｓｉｃ ｐｒｏｔｅｉｎ ｆｌｕｏｒｏｐｈｏｒｅｓ ａｎｄ ｂｏｕｎｄ ｍｅｔａｌ Ｉｏｎｓ： ［１Ｏ］ Ｐｒａｓａｄ Ａ Ｒ Ｓ，Ｌｕｄｕｅｎａ Ｒ Ｆ，Ｈｏｒｏｗｉｔｚ Ｍ Ｐ．Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｎｅｒｇｙ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｒｙｐｔｏｐｈａｎ ｏｆ ｅｎｅｒｇｙ ｔｒａｎｓｆｅｒ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｒｙｐｔｏｐｈａｎ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ａｎｄ ｔｅｒｂｉｕｍ（Ⅲ）ｏｒ ｅｕｒｏｐｉｕｍ（ｍ）ｉｎ ｔｈｅ ｃａｌｃｉｕｍ—ｂｉｎｄ— ｔｕｂｕｌｉｎ ｍｏｌｅｃｕｌｅ ａｎｄ ｂｏｕｎｄ ｂｉｓ（８－ａｎｉｌｉｎｏｎａｐｈ—ｔｈａｌｅｎｅ一 ｉｎｇ ｐｒｏｔｅｉｎ ｐａｒｖａｌｂｕｍｉｎ［Ｊ］．Ｊ Ａｍ Ｃｈｅｍ Ｓｏｃ，１９８１， １－ｓｕｌｆｏｎａｔｅ），ａｎ ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ ｏｆ ｍｉｃｒｏｔｕｂｕｌｅ ａｓｓｅｍｂｌｙ，ｔｈａｔ １０３：２８５６－２８６２． ｂｉｎｄｓ ｔｏ ａ ｆｌｅｘｉｂｌｅ ｒｅｇｉｏｎ ｏｎ ｔｕｂｕｌｉｎ［Ｊ３．Ｂｉｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ， ［１９］ Ｏｈｇｕｃｈｉ Ｋ，Ｔａｎａｋａ Ｔ，Ｋｉｄｏ Ｔ，ｅｔ ａ１．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｘ— １９８６，２５（１２）：３５３６—３５４０． ｙｓｔｉｌｂｅｎｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ｏｎ ｔｙｒｏｓｉｎａｓｅ ａｃｔｉｖｉｔｙ［Ｊ］．Ｂｉｏｃｈｅｍ ［１１］ Ｏｋａｂａ Ｎ，Ｈｏｋａｚｅ Ｍ．Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ａｎｔｉｔｕｍｏｒ ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ Ｂｉｏｐｈｙ Ｒｅｓ Ｃｏｍｍｕｎ，２００３，３０７（４）：８６１—８６３． ｏｆ ｗａｔｅｒ—ｓｏｌｕｂｌｅ ｂｅｎｚｏｙｌｐｈｅｎｙ１ｕｒｅａｓ［Ｊ］．Ｃｈｅｍ Ｐｈａｒｍ ［２Ｏ］ 康志云，吴祖泽．多羟基二苯乙烯类化合物生物活性及 Ｂｕｌｌ，１９９３，４１（３）：４３０—４３３． 其构效关系研究进展［Ｊ］．军事医学科学院院刊，２００４， ［１２］ Ｃｈａｒｌｅｓ Ｂ Ｂ，Ｂｒｕｃｅ Ｓ Ｈ，Ｌａｒｒｙ Ａ Ｓ，ｅｔ ａ１．Ｈｕｍａｎ ｓｅｒｕｍ ２８（５）：４９２－４９４． ａｌｂｕｍｉｎ ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｉｃ ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ｂｉｎｄｉｎｇ ａｎｄ ｐｒｏｘｉｍｉｔｙ （收稿日期：２０１３—０７—１６） ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓ ｆｏｒ ｆａｔｔｙ ａｃｉｄｓ ａｎｄ ｂｉｌｉｒｕｂｉｎ［Ｊ］．Ｊ Ｂｉｏｌ ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定莲子心提取物中去甲乌药碱的含量 惠战锋 ，王前刚 ，魏谈笑。，李多伟 （１＿陕西嘉禾植物化工有限责任公司，西安７１００８６；２．西北大学生命科学学院，西安 ７１００６９） 摘要：目的 建立测定莲子心提取物中去甲乌药碱的ＨＰＬＣ分析方法。方法 色谱柱为Ｉｎｔｅｒｓｉ１ ＯＤ ３ Ｃ （１５０ ｍｍＸ ４．６ ｍｍ， ５ ｍ）；流动相为乙腈一水一磷酸（４５０：７００：１，其中含有４．６ ｇ十二烷基硫酸钠）；检测波长为２８４ ｎｍ；进样量为１０ Ｌ；体积流量 为１．０ ｍＬ・ｒａｉｎ ；柱温３Ｏ℃。结果 去甲乌药碱的线性范围为３２．９２～１６４．６／ｘｇ・ｍＬ ，ｒ一０．９９９ ９（ 一５），平均回收率为 ９８．０ ，ＲＳＤ为０．５１ 。结论该方法简单、准确、重复性好，可用于莲子心提取物中去甲乌药碱的定量测定。 关键词：ＨＰＬＣ；莲子心提取物；去甲乌药碱 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—２４０７．２０１４．０１．００５ 中图分类号：Ｒ２８２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００４—２４０７（２０１４）０１—００１４—０３ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｅｎａｍｉｎｅ ｉｎ Ｎｅｌｕｍｂｏ ｎｕｃｉｆｅｒａ ｅｘｔｒａｃｔ ｂｙ ＲＰ－ＨＰＬＣ ＨＵＩ Ｚｈａｎｆｅｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｑｉａｎｇａｎｇ ，ＷＥＩ Ｔａｎｘｉａｏ ，ＬＩ Ｄｕｏｗｅｉ （１．Ｓｈａａｎｘｉ Ｊｉａｈｅ Ｐｈｙｔｏｃｈｅｍ Ｌｉｍｉｔｅｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｘｉ ａｎ ７１００８６； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ ａｎ ７１００６９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｇｅｎａｍｉｎｅ ｉｎ Ｎｅｌｕｍｂｏ ｎｕｃｉｆｅｒａ ｅｘｔｒａｃｔ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｔｅｓｔ ｗａｓ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｕｔ ｏｎ ａｎ Ｉｎｔｅｒｓｉｌ ＯＤＳ－３ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ（１ ５０ ｍｍ Ｘ ４．６ ｍｍ，５ ｍ），ｗｉｔｈ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ＿ｗａｔｅｒ－ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ（４５０ ７００：１，４．６ ｇ ｏｆ ｌａｕｒｙｌ ｓｏｄｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ｉｎ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ）ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２８４ ｎｍ， ｓａｍｐｌｅ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｗａｓ １０ ｕＬ，ａｎｄ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍＬ・ｒａｉｎ－。．Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３０℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎ ｃｕｒｖｅｓ ｗｅｒｅ ｌｉｎｅａｒ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ３２．９２—１６４．６ ｇ・ｍＬ，ｒ＝０．９９９ ９（ 一５），ａｎｄ ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｈｉｇｅｎａｍｉｎｅ ｗａｓ 作者简介：惠战锋，男，助理工程师 通信作者：李多伟，男，副教授 ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ 西北药学杂志２０１４年１月 第２９卷第１期 ９８．０％，ＲＳＤ ０．５１ ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ，ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ ａｎｄ ｃｏｕｌｄ ｈｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｈｉｇｅｎａｍｉｎｅ ｉｎ Ｎｅｌｕｍｂｏ ｎｕｃｉｆｅｒａ ｅｘｔｒａｃｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＲＰ－ＨＰＬＣ；Ｎｅｌｕｍｂｏ ｎｕｃｉｆｅｒａ ｅｘｔｒａｃｔ；ｈｉｇｅｎａｍｉｎｅ 莲子心提取物是从睡莲科植物莲Ｎｅｌｕｍｂｏ 一 ｃｉｆｅｒａ Ｇａｅｒｔｎ成熟种子中的干燥幼叶及胚根经加工 ｇ，精密称定，置于５０ ｍＬ量瓶中，加甲醇约４０ ｍＬ， 超声提取３０ ｍｉｎ（功率２５０ Ｗ，频率４０ ｋＨｚ），取出， 制成的提取物。去甲乌药碱是一种强心成分，对心血 放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，０．４５ ｍ微孔滤膜滤 过，取续滤液作为供试品溶液。 ２．４ 线性关系考察精密吸取２．２项下的对照品溶 液１．０，２．０，３．０，４．０和５．０ ｍＬ，分别置于１０ ｍＬ量 瓶中，甲醇定容至刻度，摇匀，各取１０ Ｌ进样，按 ２．１项下的色谱条件进行测定，以峰面积为纵坐标 （ｙ）、对照品质量浓度（Ｘ）为横坐标，进行线性回归， 得回归方程：Ｙ一１５７．５１５Ｘ一０．１８７ ３，ｒ一０．９９９ ９， 管系统具有正力效和正时性效应＿】］，其特性类似于多 巴酚丁胺，有可能成为一种有前途的临床心肌负荷药 物。化学合成法中去甲乌药碱和莲子心原料中去甲 乌药碱的含量测定已有文献报道［２ ］，但莲子心提取 物中去甲乌药碱含量测定方法未见报道，本研究采用 ＲＰ—ＨＰＬＣ法测定莲子心提取物去甲乌药碱的含量， 该方法简便、准确、重复性好，可用于莲子心提取物中 去甲乌药碱的含量测定。 １仪器与试药 １．１ 仪器 美国Ｄｉｏｎｅｘ Ｕｌｔｉｍａｔｅ３０００高效液相色 表明去甲乌药碱质量浓度在３２．９２～１６４．６ ｆｉｇ・ｍＬ 范围内线性关系良好。 ２．５ 精密度实验 精密吸取２．２项下对照品溶液 谱仪（包括四元梯度泵、自动进样器、紫外检测器）； ＢＰ２１１Ｄ分析电子天平（德国Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ公司）； ＫＱ２５０Ｄ超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。 １．２试药 去甲乌药碱对照品（Ｃｈｒｏｍａｄｅｘ公司，质 ３．０ ｍＬ，置于１０ ｍＬ量瓶中，用甲醇定容，摇匀，连续 进样６次，测定去甲乌药碱的峰面积，结果去甲乌药 碱峰面积的ＲＳＤ为０．５８ ，表明仪器精密度良好。 ２．６ 重复性实验精密称取同一批莲子心提取物样 量分数大于９８ ９／６）；莲子心提取物由陕西嘉禾植物化工 有限责任公司研发部提供（批号分别为２０１３０１１２， ２０１３０１１３，２０１３０１１４）；乙腈为色谱纯；水为超纯水；其 他试剂均为分析纯。 ２方法与结果 品６份，分别按２．３项下制备供试品溶液，测定去甲 乌药碱的质量分数，ＲＳＤ为１．６３ Ａ，０表明该方法重复 性良好。 ２．７稳定性实验取同一供试品溶液，分别于０，２， ４，６和８ ｈ进样，测定峰面积，结果去甲乌药碱峰面 积的ＲＳＤ为０．４３ ，表明供试品溶液在８ ｈ内稳定。 ２．１ 色谱条件 色谱柱：Ｉｎｔｅｒｓｉｌ ＯＤＳ一３ Ｃ１８（１５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ ｍ）；流动相：乙腈一水一磷酸（４５０： ７００：１），其中含有４．６ ｇ十二烷基硫酸钠；体积流量 为１．０ ｍＩ ・ｍｉｎ一；检测波长：２８４ ｎｍ；柱温：３Ｏ℃； ２．８加样回收率实验精密称取已测定的莲子心提 取物样品约０．１ ｇ，平行６份，分别精密加入去甲乌药 进样量：１Ｏ Ｌ。在上述色谱条件下，理论板数以去甲 乌药碱峰计不低于３ ０００，结果见图１。 １ 碱对照品溶液３．０ ｍＬ，制备供试品溶液，测定并计算 回收率，结果去甲乌药碱平均回收率为９８．０５ ， ＲＳＤ为０．５１ 。 ２．９ 样品测定 取３批样品，按照２．３项下方法制 备供试品溶液，测定，结果３批样品中去甲乌药碱的 质量分数分别为１．１８ ，１．１９ 和１．２１ 。 ３ 结论 文献报道［４］，化学合成法的去甲乌药碱用Ｃ 柱， ０ ２ ４ ６ ８ １０ １２ ｌ４ ０ ２ ４ ６ ８ １０ １２ １４ ｔ／ｍｉｎ Ａ ｔ／ｍｉｎ Ｂ 流动相为１ ｍＬ・Ｌ 磷酸水一乙腈（９０：８．５）进行洗 脱分离，用该方法对莲子心提取物中去甲乌药碱测 定，去甲乌药碱峰拖尾，如改用乙腈一水一磷酸（４５０： ７００：１），其中含有４．６ ｇ十二烷基硫酸钠的流动相， 去甲乌药碱峰形对称，重复性好。 在样品提取过程中，比较了４种不同提取溶剂 （甲醇、水、体积分数５０ 甲醇、流动相），结果表明甲 醇提取效果远远高于其他３种提取溶剂，所以选择甲 图１ ＨＰＬＣ图 Ａ．对照品溶液；Ｂ．莲子心提取物；１．去甲乌药碱 Ｆｉｇ．１ ＨＰＬＣ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓ Ａ．ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｓｔａｎｄａｒｄ；Ｂ．Ｎｅｌｕｍｂｏ ｎｕｃｉ ｒａ ｅｘｔｒａｃｔ； １．ｈｉｇｅｎａｍｉｎｅ ２．２对照品溶液的制备精密称取去甲乌药碱对照 品适量，置于５０ ｍＬ量瓶中，加甲醇约４０ ｍＬ，超声 溶解１０ ｍｉｎ，放置至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀， 制成含去甲乌药碱３２９．２ ｇ・ｍＬ叫的对照品溶液。 ２．３供试品溶液的制备取莲子心提取物约０．２５０ 醇作为提取溶剂；以甲醇为提取溶剂，比较超声提取 法和加热回流提取法，２种提取方法提取效果一致， 但超声提取法简单、实用，所以选择超声提取法。 ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ 西北药学杂志２０１４年１月 第２９卷第１期 本方法准确、重复性好，适用于莲子心提取物中 （２）：１５０—１５３． 去甲乌药碱的含量测定。 参考文献： ［１］ 周远鹏，范礼理，张丽英，等．附子药理作用的研究 ［Ｊ］．中华医学杂志，１９７８，５８（１１）：６６４—６６９． Ｅ２］ 田海峰，衣涛，金东Ｅ１．柱前衍生化高效液相色谱法测定 莲子心中去甲乌药碱含量ＥＪ３．延边大学学报，２０１２，３８ Ｅ３］张先洲，蔡鸿生，周延安，等．ＨＰＬＣ同时测定莲子心中 莲心碱和甲基莲心碱的含量Ｉ－Ｊ３．西北药学杂志，１９９４，９ （６）：２４３—２４５． ［４］ 陈宝玲，郑英丽，陆直，等．ＨＰＬＣ法测定去甲乌药碱 的含量ＥＪ－Ｉ．中国新药杂志，２００４，１３（７）：６２８—６３０． （收稿日期：２０１３—０７—２３） 前列平胶囊质量标准改进 樊宝娟，罗定强，柳小秦，乔蓉霞（陕西省食品药品检验所，西安７１０Ｏ６１） 摘要：目的 改进前列平胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的丹参和乳香，ＨＰＬＣ法测定制剂中的丹酚酸Ｂ 含量。结果 薄层鉴别方法可行，丹酚酸Ｂ对照品在０．０３８ ０８～１．９０４／＊ｇ范围内线性关系良好，ｒ一０．９９９ ８，平均回收率为 ９８．９ ，ＲＳＤ为０．７４ 。（ 一６）。结论 改进后的质量标准可行，能够用于前列平胶囊的质量控制。 关键词：前列平胶囊；质量标准；丹酚酸Ｂ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４—２４０７．２０１４．０１．００６ 中图分类号：Ｒ９２７ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００４—２４０７（２０１４）０１—００１６—０３ Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｑｉａｎｌｉｅｐｉｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ＦＡＮ Ｂａｏｊｕａｎ，ＬＵＯ Ｄｉｎｇｑｉａｎｇ，ＬＩＵ Ｘｉａｏｑｉｎ，ＱＩＡＯ Ｒｏｎｇｘｉａ（Ｓｈａａｎｘｉ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆｏｏｄ ａｎｄ Ｄｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｘｉ ａｎ ７１００６１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｉｍｐｒｏｖｅ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｏｆ Ｑｉａｎｌｉｅｐｉｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｓａｌｖｉａ ａｎｄ ｏｌｉｂａｎｕｍ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ＴＬＣ，ａｎｄ ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ｂ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＨＰＬＣ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ＴＬＣ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ｆｅａｓｉｂｌｅ．Ｔｈｅ １ｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ｂ ｗａｓ ０．０３８ ０８—１．９０４ ｇ（ｒ一０．９９９ ８），ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９８．９ ，ａｎｄ ＲＳＤ ｗａｓ ０．７４ （ 一６）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄ ｉｓ ｆｅａｓｉｂｌｅ．Ｉｔ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｆｏｒ Ｑｉａｎｌｉｅｐｉｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｑｉａｎｌｉｅｐｉｎｇ Ｃａｐｓｕｌｅｓ；ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ；ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ Ｂ 前列平胶囊现行质量标准收载于《中成药地方标 准上升国家标准妇科分册》，具有清热利湿、化瘀止痛 的功效＿１］。处方由败酱草、丹参、赤芍等９味药材组 成，本文收集了１Ｏ批前列平胶囊的样品，并结合其方 解，建立了丹参中丹酚酸Ｂ的含量测定方法，并改进 了原标准中丹参的薄层鉴别，同时新增了乳香的薄层 鉴别方法。上述方法验证结果表明，本方法专属性 好，重复性、准确性符合要求，耐用性好，可操作性强， 可以作为控制本品内在质量的标准。 １仪器与试药 司）；其他试剂均为分析纯。 ２ 薄层鉴别 ２．１ 乳香的薄层鉴别 ２．１．１供试品溶液的制备取本品内容物约４．０ ｇ， 加入石油醚（６Ｏ～９０℃）２０ ｍＬ，浸泡１２ ｈ，摇匀，滤 过，滤液低温蒸干，残渣用无水乙醇５ ｍＬ溶解，上清 液作为供试品溶液。 ２．１．２ 对照药材溶液的制备 称取乳香对照药材 ０．５ ｇ，同２．１．１项下方法制成对照药材溶液。 ２．１．３ 阴性对照溶液的制备 取按处方比例和工艺 １．１ 仪器 Ｗａｔｅｒｓ ２４８７—２６９５型高效液相色谱仪 （美国沃特斯公司）；ＢＳ２２４Ｓ型电子分析天平（赛多利 斯公司）；ＫＱＳＯＯ—ＤＥ型数控超声波清洗器（昆山市超 声仪器有限公司）。 制备的不含乳香的阴性对照样品４．０ ｇ，同２．１．１项 下方法制成乳香阴性对照样品溶液。照ＴＬＣ法［２］， 吸取上述前列平胶囊供试品溶液、丹参对照药材溶 液、丹参阴性对照溶液各５～１０ Ｌ，分别点于同一硅 胶Ｈ薄层板上，以正己烷一乙醚（６：５）为展开剂，展 开，取出，晾干。喷以５０ ｇ・Ｌ－１的香草醛硫酸溶液， 热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与乳香对照药 １．２试药 对照品及对照药材均由中国食品药品检 定研究院提供：丹酚酸Ｂ（批号：１１１５６２—２００９０８，含量 测定用，质量分数９６．５ ）；丹参对照药材（批号 １２０９２３—２００９１１）；乳香对照药材（批号１２０９７０— 材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且阴性对 照在相应位置无斑点，即说明阴性无干扰。 ２．２ 丹参的薄层鉴别 ２．２．１供试品溶液的制备取本品内容物约８．０ ｇ， 加入乙醚５０ ｍＬ，超声处理（功率５００ Ｗ，频率４Ｏ ２００９０４）；前列平胶囊由西安千禾制药有限公司提供 （批号２０１１０４０５，２０１１０４０６，２０１１０４０７，２０１１０４０８， ２０１１０４０９，２０１１０４１０，２Ｏ１１Ｏ５１１，２０１１Ｏ５１２，２０１１０５１３， ２０１１０５１４）；阴性对照样品由西安千禾制药公司提供； 水为高纯水；乙腈和甲醇均为色谱纯（美国天地公 ｋＨｚ）３０ ｍｉｎ，滤过，滤液低温蒸干，残渣加石油醚（３０ ｈｔｔｐ：／／ＸＢＹＺ．ｃｂｐｔ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ
