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甲醛酚试剂分光光度法

来源:星星旅游
相关标准和依据

本方法主要依据 GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合 物。根据颜色深浅,比色定量。 测量范围

测定范围为~卩g,采样体积为10L时,可测浓度范围~ mg/m3。

试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水;所用的试剂纯度一般为分析 纯。

H.2.4.1 吸收液原液:称量 0.10g酚试剂[C6HSN(CH) C: NNH・ HCI,简称MB TH],加水溶解,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。放冰箱中保存,可稳定三 天。 H.2.4.2

现配。

吸收液:量取吸收原液5mL加95mL水,即为吸收液。采样时,临用

1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵(NHFe(SQ)2 • 12H2O)用L盐酸溶解, 并稀释至 100mL。 L碘溶液:称量40g碘化钾,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解 后,用水定容至1000mL移入棕色瓶中,暗处贮存。

1moI/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠,溶于水中,并稀释至 1000mL L硫酸溶液:取28mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,稀释至 1000mL H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液[c ( NQSQ) =L]:可购买标准试剂配制。

%淀粉溶液:将0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再加入 100mL沸水, 并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液:取含量为36 %~38 %甲醛溶液,放入1L容量瓶中, 加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含 10卩g 甲醛溶液,立即再取此溶液,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定 容至100mL此液含卩g甲醛,放置30min后,用于配制标准色列。此标准溶液 可稳定24h。

仪器和设备

H.2.5.1 H.2.5.2 H.2.5.3 H.2.5.4

大型气泡吸收管:

10m

L

空气米样器;

具塞比色列管: 10mL

分光光度计。

采样

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h内分析。 分析步骤

H.2.7.1 标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按表制备标准系列。

表甲醛标准系列 管号 标准溶液,mL 吸收液,mL 0 1 2 3 4 0. 60 5 6 7 8 0 甲醛含量,卩g 0 各管中, 加入% 应酸铁铵溶液,摇匀。放置 15mi n。用1cm比色皿, 在波长6 30 nm下,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度 为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg (卩g/吸光度)。

H.2.7.2 样品测定

采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总 体积为5mL按H27.1测定吸光度(A);在每批样品测定的同时,用 5mL未 采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度(A0)。 结果计算

H.2.8.1 将采样体积按换算成标准状态下采样体积。 H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算:

c=

式中:

c -----空气中甲醛浓度,mg/m; A――样品溶液的吸光度; A 0——空白溶液的吸光度;

B g――由H27.1项得到的计算因子,卩g/吸光度; V 0——换算成标准状态下的采样体积,L。

方法特性

H.2.9.1 灵敏度

本法灵敏度为卩g/吸光度•

H.2.9.2 检出下限

本法最低检出浓度为卩g甲醛。

H.2.9.3 再现性:当甲醛含量为,,卩g /5mL时,重复测定的变异系数分别为 5%、5%、3%。

H.2.9.4

干扰和排除

二氧化硫共存时,使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器,予 以排除。 硫酸锰滤纸的制备:取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液,滴加到250 cmf玻璃纤维滤纸上,风干后切成碎片,装入 1.5 mmx 150 mm的 U型玻璃管中。 采样时, 将此管接在甲醛吸收管之前。 此法制成的硫酸锰滤纸, 吸收二氧化硫的 效能受大气湿度影响很大, 当相对湿度大于 88%、采气速度 1 L/min 、二氧化硫浓 度为1mg/m时,能消除95%以上的二氧化硫,此滤纸可维持 50h有效。当相对湿 度为 15%~35%时,吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时,应换用新制 的硫酸锰滤纸。

回收率:当甲醛含量~卩g /5mL时,样品加标回收率为93%~101%

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