甲醛酚试剂分光光度法

本方法主要依据 GB/ 《公共场所空气中甲醛测定方法》。 原理

空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合 物。根据颜色深浅，比色定量。 测量范围

测定范围为~卩g,采样体积为10L时，可测浓度范围~ mg/m3。

试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析 纯。

H.2.4.1 吸收液原液：称量 0.10g酚试剂［C6HSN(CH) C: NNH・ HCI,简称MB TH］，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三 天。 H.2.4.2

现配。

吸收液：量取吸收原液5mL加95mL水，即为吸收液。采样时，临用

1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵(NHFe(SQ)2 • 12H2O)用L盐酸溶解， 并稀释至 100mL。 L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解 后，用水定容至1000mL移入棕色瓶中，暗处贮存。

1moI/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至 1000mL L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至 1000mL H.2.4.7 硫代硫酸钠标准溶液［c ( NQSQ) =L］:可购买标准试剂配制。

%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入 100mL沸水， 并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。

H.2.4.9 甲醛标准贮备溶液：取含量为36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按方法标定。

H.2.4.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成含 10卩g 甲醛溶液，立即再取此溶液，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定 容至100mL此液含卩g甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液 可稳定24h。

仪器和设备

H.2.5.1 H.2.5.2 H.2.5.3 H.2.5.4

大型气泡吸收管:

10m

L

空气米样器；

具塞比色列管： 10mL

分光光度计。

采样

用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L 并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在 24h内分析。 分析步骤

H.2.7.1 标准曲线的绘制

取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表制备标准系列。

表甲醛标准系列 管号 标准溶液，mL 吸收液，mL 0 1 2 3 4 0. 60 5 6 7 8 0 甲醛含量，卩g 0 各管中， 加入% 应酸铁铵溶液，摇匀。放置 15mi n。用1cm比色皿, 在波长6 30 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子 Bg （卩g/吸光度）。

H.2.7.2 样品测定

采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总 体积为5mL按H27.1测定吸光度（A）;在每批样品测定的同时，用 5mL未 采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。 结果计算

H.2.8.1 将采样体积按换算成标准状态下采样体积。 H.2.8.2 空气中甲醛浓度按下式计算：

c=

式中：

c -----空气中甲醛浓度，mg/m； A――样品溶液的吸光度； A 0——空白溶液的吸光度；

B g――由H27.1项得到的计算因子，卩g/吸光度； V 0——换算成标准状态下的采样体积，L。

方法特性

H.2.9.1 灵敏度

本法灵敏度为卩g/吸光度•

H.2.9.2 检出下限

本法最低检出浓度为卩g甲醛。

H.2.9.3 再现性：当甲醛含量为，，卩g /5mL时，重复测定的变异系数分别为 5%、5%、3%。

H.2.9.4

干扰和排除

二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予 以排除。 硫酸锰滤纸的制备：取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250 cmf玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入 1.5 mmx 150 mm的 U型玻璃管中。 采样时， 将此管接在甲醛吸收管之前。 此法制成的硫酸锰滤纸， 吸收二氧化硫的 效能受大气湿度影响很大， 当相对湿度大于 88%、采气速度 1 L/min 、二氧化硫浓 度为1mg/m时，能消除95%以上的二氧化硫，此滤纸可维持 50h有效。当相对湿 度为 15%~35%时，吸收二氧化硫的效能逐渐降低。相对湿度很低时，应换用新制 的硫酸锰滤纸。

回收率：当甲醛含量~卩g /5mL时，样品加标回收率为93%~101%