脂肪测定仪SZC-101操作规程
一、操作前准备:
1.1:样品制备(样品一律一律以净干为准,取样时尽量均匀要求用四分法取样)。
1.11禾谷类:粮食和豆类(花生除外)取除杂质的净干试样30-50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛,装入光口瓶备用
1.12 小粒油料:如芝麻、油菜籽等 取除杂质的净干试样20g左右,装入广口瓶备用
1.13 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取净干试样30-50g,逐粒剥壳,任壳分别称重,算出任重百分率,然后切片装入广口瓶备用
1.2将铝杯用开水洗净,洗至桶内不留任何杂质,置于干燥箱内烘一个小时(105°)取出编号,称重后移入干燥器内冷却备用
1.3将折成圆柱形的滤纸筒放入滤纸筒架内(滤纸上口不得高出滤纸桶架内槽)
1.4接通给水管(11黑色)用扎带扎紧,防止压力过高脱落。排水管(8黑色)通入下水道,链接排溶剂管(12白色),确保无渗漏
二、操作:
2.1 试样:A.粮食、饲料的等低油脂样品,可直接称取粉碎样品2g左右,精确到0.0002
克。现在滤纸筒(22)内底部塞一层脱脂棉,然后将样品转入筒内,再用脱脂棉盖在试样上面。B.油料等高油脂样品在备用试样中称取2g左右试样,倒入烘盒中,放入干烘箱中105℃温度下烘30分钟趁热倒入研钵中进行研磨,磨碎后,加入适量的脱脂细纱(2g左右)与试样同磨,将试样研至出油状(试样要即达到出油状,又要不黏糊,有一定的疏松度)后,干净的转入在底部已塞脱脂棉的滤纸筒内,用脱脂棉蘸少许乙醚,揩净研钵上的试样和脂肪(最好用少量乙醚将研钵清洗一下)并入滤纸筒内,再用脱脂棉塞入上部压住试样。
2.2试样转入仪器:检查电源为关闭状态:下拉提把(20),至下端位置,将滤纸筒上口对准速接吸合即可,然后上拉提把,将滤纸筒移至最高位置(要求:放入抽提筒是不相碰的)
2.3将铝杯在干燥缸内取出,(此时要检查下编号 防止错乱)在铝杯内加入适量溶剂,(无水乙醚50ml左右),然后将铝杯放入托架(23)里,用托架将铝杯移入加热板内,拉下压杆(3)感觉有“咔”的声音,表示已锁住。打开冷凝水
2.4打开电源开关:
2.5手握提把(20)下移,将试样降入铝杯底浸泡、
2.6控温仪设定(八 控温面板):设置浸泡、抽提、回收、烘干4个阶段的温度和时间,浸泡55℃,抽提60℃,溶剂回收70℃,具体按溶剂沸点设置,时间设置请参照“浸泡抽提时间表”。回收阶段温度应高于抽提温度15℃,时间15分钟,烘干阶段设110度45分钟,第一阶段浸泡完成后将提把升至抽提位置,进行抽提。抽屉结束后再将滤纸筒提升到最高位置,进行溶剂回收,回收的溶剂储存在收集瓶中,回收完后将手柄抬起,用干
净的纸张盖住铝杯,防止灰尘进入,仪器自动烘干,烘干完成后仪器会报警并停止加热。
2.7关闭电源去除铝杯:(注意:为确保安全,在样品袋装入和取出前必须先关闭电源) 用托架将铝杯从加热器体内取出移入干燥器内冷却称量,计算含油量,最好使得所得油脂达到恒重(即多次烘干、冷却、称重,使用最后二次称重,前后重差在0.002g以内即为恒重)
2.8将滤纸筒移至适当位置,摘下滤纸筒后,取出回收溶剂(一般回收溶剂不连续使用)回收时将容器盛在溶剂排出阀(12)下部,打开阀门,放出所有试剂,倒入大容器内,以便等回收溶剂到一定数量后,将回收溶剂一起处理精制,使回收溶剂(乙醚)达到A、R级然后再用。
2.9使用结束后,切断电源,擦洗干净,最好用套子罩好,保持整洁
三、结果计算
3.1粗脂肪湿基含量,干基含量和标准水杂下含量分别按公式(a)、(b)和(c)计算:
a 粗脂肪湿基%=W1÷W×100
b 粗脂肪(干基%)=W1÷W×(100-M)×10000
c 粗脂肪(标准水杂%)=W1×(100-M标)÷W×(100-M) ×100
式中:W1——粗脂肪含量(g)
W ——试样重(g)
M ——试样水分百分率%
M标——试样标准水分,标杂质之和%
3.2 如测定带壳油料,粗脂肪含量则分别用公式(d)和(e)进行换算:
d 带壳油料粗脂肪(湿基%)=N×A÷100
e 带壳油料粗脂肪(干基%)=N×A÷(100-M)
式中:N——带壳油料子仁脂肪湿基含量%
A——带壳油料出仁总量百分率%
M——带壳油料水分百分率%
注意:每次使用结束,必须擦洗干净,防止试剂腐蚀机器,影响测试精度以及使用寿命
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